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Triethylamine → HCID 66728007、化合物

HRID 879971
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反応式

HRID 879971 の反応式
[C:1]1([C:7]([NH:20][C@@H:21]([CH2:24][NH2:25])[CH2:22][OH:23])([C:14]2[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[CH:16][CH:15]=2)[C:8]2[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[CH:10][CH:9]=2)[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=1.C(N(CC)CC)C.[O:33]([C:40]1[CH:45]=[CH:44][C:43]([S:46](Cl)(=[O:48])=[O:47])=[CH:42][CH:41]=1)[C:34]1[CH:39]=[CH:38][CH:37]=[CH:36][CH:35]=1>C(Cl)Cl>[O:33]([C:40]1[CH:45]=[CH:44][C:43]([S:46]([NH:25][CH2:24][C@H:21]([NH:20][C:7]([C:8]2[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[CH:10][CH:9]=2)([C:14]2[CH:15]=[CH:16][CH:17]=[CH:18][CH:19]=2)[C:1]2[CH:2]=[CH:3][CH:4]=[CH:5][CH:6]=2)[CH2:22][OH:23])(=[O:48])=[O:47])=[CH:42][CH:41]=1)[C:34]1[CH:35]=[CH:36][CH:37]=[CH:38][CH:39]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 27947564-Phenoxybenzene-1-sulfonyl chlorideHCID 10806499HCID 10806499、化合物

生成物 1

HCID 66728007HCID 66728007、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

To a solution of (S)-2-triphenylmethylamino-3-aminopropanol (1.99 g, 6 mmol) in CH2Cl2 (12 mL) at 0° C., triethylamine (1.7 mL, 12 mmol) was added dropwise followed by the addition of 4-phenoxybenzenesulfonyl chloride (1.61 g in 12 mL CH2Cl2). The reaction mixture was stirred at RT for 2 h and then was washed with water (20 mL) and brine (20 mL). The organic layer was dried over anhydrous Na2SO4, concentrated and purified through column chromatography (silica gel, 35% EtoAc in pet. ether) to afford (S)-3-(4-phenoxybenzenesulfonamido)-2-(tritylamino)propanol as colorless solid in 74% (2.52 g) yield.

後処理

  1. washwas washed with water (20 mL) and brine (20 mL)
  2. dry with materialThe organic layer was dried over anhydrous Na2SO4
  3. concentrationconcentrated
  4. custompurified through column chromatography (silica gel, 35% EtoAc in pet. ether)

出典と根拠

ORDレコード
ord-3ae5d13296044e559dab1e8499c6c262
出典データセット
uspto-grants-2015_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08993544B2

反応ノート

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