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Sodium Chloride → 4-(Thiazol-2-ylsulfanyl)-piperidine-1-carboxylic acid tert-butyl ester

HRID 881442
ノート
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反応式

HRID 881442 の反応式
[Cl-].[Na+].[S:3]1[CH:7]=[CH:6][N:5]=[C:4]1[SH:8].[C:9]([O:13][C:14]([N:16]1[CH2:21][CH2:20][CH:19](S(C)(=O)=O)[CH2:18][CH2:17]1)=[O:15])([CH3:12])([CH3:11])[CH3:10]>CN(C=O)C>[C:9]([O:13][C:14]([N:16]1[CH2:21][CH2:20][CH:19]([S:8][C:4]2[S:3][CH:7]=[CH:6][N:5]=2)[CH2:18][CH2:17]1)=[O:15])([CH3:12])([CH3:10])[CH3:11]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 5234Sodium ChlorideHCID 22504298Tert-butyl 4-(methylsulfonyl)piperidine-1-carboxylateHCID 178527881HCID 178527881、化合物

生成物 1

HCID 185389074-(Thiazol-2-ylsulfanyl)-piperidine-1-carboxylic acid tert-butyl ester収率 30.5%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒2 回

実験手順

To sodium chloride (60% wt. suspension in mineral oil, 108 mg) in dry DMF (5 ml) was added 1,3-thiazole-2-thiol (315 mg) at 0° C. After 30 minutes added 4-methanesulfonyl-piperidine-carboxylic acid tert-butyl ester (500 mg) as a solution in DMF (2 ml) and the reaction mixture was warmed up to room temperature overnight, then heated at 50° C. for 3 hours. Aqueous work-up and purification on silica yielded 4-(thiazol-2-ylsulfanyl)-piperidine-1-carboxylic acid tert-butyl ester (174 mg).

後処理

  1. temperatureheated at 50° C. for 3 hours
  2. customAqueous work-up and purification on silica

出典と根拠

ORDレコード
ord-c9d2375f30c7474ab1ce625f1264e08f
出典データセット
uspto-grants-2015_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08993563B2

反応ノート

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