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Ammonia → HCID 15469862、化合物

HRID 883658
ノート
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反応式

HRID 883658 の反応式
C(OC([O:11][C:12]1[N:13]([C:22]([O:24][CH2:25][C:26]2[CH:31]=[CH:30][CH:29]=[CH:28][CH:27]=2)=[O:23])[C:14]2[C:19]([CH:20]=1)=[CH:18][C:17]([Cl:21])=[CH:16][CH:15]=2)=O)C1C=CC=CC=1.N.O1CCOCC1>[Cl-].[Na+].O>[Cl:21][C:17]1[CH:18]=[C:19]2[C:14](=[CH:15][CH:16]=1)[N:13]([C:22]([O:24][CH2:25][C:26]1[CH:27]=[CH:28][CH:29]=[CH:30][CH:31]=1)=[O:23])[C:12](=[O:11])[CH2:20]2
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 222AmmoniaHCID 312751,4-DioxaneHCID 15469857HCID 15469857、化合物

生成物 1

HCID 15469862HCID 15469862、化合物収率 59%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 57417360Sodium chloride; water溶媒

実験手順

Benzyl 2-{[(benzyloxy)carbonyl]oxy}-5-chloro-1H-indole-1-carboxylate, intermediate 37 (5.00 g; 11.47 mmol) was treated with a solution of ammonia in dioxane (25.2 ml; 0.50 M; 12.6 mmol) and stirred overnight. Brine was added and the mixture extracted with ethyl acetate. The organic phase was dried (MgSO4) and removed in vacuo, to give a solid residue which was purified by recrystallisation (ethyl acetate), to give the title compound in 59% yield (HPLC purity 88%). MS (ESI+): 302.1; MS (ESI−): 300.1

後処理

  1. extractionthe mixture extracted with ethyl acetate
  2. dry with materialThe organic phase was dried (MgSO4)
  3. customremoved in vacuo
  4. customto give a solid residue which
  5. customwas purified by recrystallisation (ethyl acetate)

出典と根拠

ORDレコード
ord-68da5600ff3745038519ea3814b72090
出典データセット
uspto-grants-2012_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08236963B2

反応ノート

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