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Triethylamine → HCID 131723212、化合物

HRID 8846
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反応式

HRID 8846 の反応式
Cl[S:2]([CH2:5][C@H:6]([CH3:17])[C:7]([O:9][CH2:10][C:11]1[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[CH:13][CH:12]=1)=[O:8])(=[O:4])=[O:3].[CH2:18]([N:25]1[CH2:30][CH2:29][NH:28][CH2:27][CH2:26]1)[C:19]1[CH:24]=[CH:23][CH:22]=[CH:21][CH:20]=1.CCN(CC)CC.C(OCC)(=O)C.CCCCCC>C(Cl)Cl>[CH2:18]([N:25]1[CH2:30][CH2:29][N:28]([S:2]([CH2:5][C@H:6]([CH3:17])[C:7]([O:9][CH2:10][C:11]2[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[CH:13][CH:12]=2)=[O:8])(=[O:4])=[O:3])[CH2:27][CH2:26]1)[C:19]1[CH:20]=[CH:21][CH:22]=[CH:23][CH:24]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 8471TriethylamineHCID 759941-BenzylpiperazineHCID 18738445HCID 18738445、化合物HCID 21226206Ethyl acetate hexane

生成物 1

HCID 131723212HCID 131723212、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

反応条件

温度
0 °C

実験手順

A 100 mL round bottom flask equipped with magnetic stirring bar and N2 inlet was charged with 2.5 g benzyl 3-chlorosulfonyl-2(R)-methylpropionate in 25 mL CH2Cl2. The solution was cooled to 0° C. and charged with 1.57 mL (1.0 eq.) 4-benzylpiperazine and 1.26 mL NEt3. The reaction was stirred for 1 hour then concentrated in vacuo and partitioned between ethyl acetate and saturated sodium bicarbonate. The combined organics were washed with brine, dried over Na2SO4, and concentrated in vacuo to yield 3.4 g crude product. Flash chromatography (80:20 ethyl acetate/hexane) yielded 3.0 g pure product.

後処理

  1. customA 100 mL round bottom flask equipped with magnetic stirring bar and N2 inlet
  2. concentrationthen concentrated in vacuo
  3. custompartitioned between ethyl acetate and saturated sodium bicarbonate
  4. washThe combined organics were washed with brine
  5. dry with materialdried over Na2SO4
  6. concentrationconcentrated in vacuo
  7. customto yield 3.4 g crude product

出典と根拠

ORDレコード
ord-02bfd6ae3cc9411485ab357305a1bce2
出典データセット
uspto-grants-2006_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07091219B2

反応ノート

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