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2,2,2-Trifluoroethyl trifluoromethanesulfonate → HCID 25110613、化合物

HRID 885148
ノート
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反応式

HRID 885148 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([NH:9][C:10](=[O:31])[CH2:11][N:12]2[CH:16]=[C:15]([C:17]3[CH:22]=[CH:21][C:20]([N:23]4[CH:27]=[C:26]([CH3:28])[N:25]=[CH:24]4)=[C:19]([O:29][CH3:30])[CH:18]=3)[N:14]=[N:13]2)[CH:5]=[CH:6][C:7]=1[F:8].C[Si]([N-][Si](C)(C)C)(C)C.[K+].[O:42]([CH2:50][C:51]([F:54])([F:53])[F:52])S(C(F)(F)F)(=O)=O>CN(C=O)C>[F:52][C:51]([F:54])([F:53])[C:50]([OH:29])=[O:42].[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([N:9]([CH2:50][C:51]([F:54])([F:53])[F:52])[C:10](=[O:31])[CH2:11][N:12]2[CH:16]=[C:15]([C:17]3[CH:22]=[CH:21][C:20]([N:23]4[CH:27]=[C:26]([CH3:28])[N:25]=[CH:24]4)=[C:19]([O:29][CH3:30])[CH:18]=3)[N:14]=[N:13]2)[CH:5]=[CH:6][C:7]=1[F:8]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 803662,2,2-Trifluoroethyl trifluoromethanesulfonateHCID 3251421Potassium bis(trimethylsilyl)amideHCID 59472622HCID 59472622、化合物

生成物 1

HCID 25110613HCID 25110613、化合物収率 69.5%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

N-(3-chloro-4-fluorophenyl)-2-{-4-[3-methoxy-4-(4-methyl-1H-imidazol-1-yl)phenyl]-1H-1,2,3-triazol-1-yl}acetamide (50 mg, 0.113 mmol) and KHMDS (27.1 mg, 0.136 mmol) were added to a 25-mL flask under nitrogen and DMF (3 ml) was added. Trifluoroethyl triflate (0.023 ml, 0.159 mmol) was added and the suspension stirred at room temperature for 16 h. The residue was purified by preparative HPLC Reverse phase (C-18), eluting with Acetonitrile/Water+0.1% TFA, to give the product (25 mg) as a yellow solid.

後処理

  1. customThe residue was purified by preparative HPLC Reverse phase (C-18)
  2. washeluting with Acetonitrile/Water+0.1% TFA

出典と根拠

ORDレコード
ord-d87a5af84682435fad05e5523697ca92
出典データセット
uspto-grants-2012_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08242150B2

反応ノート

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