ホームMCPワークベンチSkills
ホームワークベンチ通知マイページ
llms.txt · MCPガイドプライバシーポリシー · 利用規約 · サポートv1.8.0
  1. ホーム
  2. /反応

Potassium Carbonate → HCID 58094711、化合物

HRID 885450
ノート
印刷プレビュー

反応式

HRID 885450 の反応式
[CH3:1][N:2]1[C:6]2[CH:7]=[CH:8][CH:9]=[CH:10][C:5]=2[N:4]=[C:3]1[NH:11][S:12]([C:15]1[CH:20]=[CH:19][CH:18]=[CH:17][CH:16]=1)(=[O:14])=[O:13].Br[CH2:22][C:23]1[CH:28]=[CH:27][CH:26]=[C:25]([C:29]([F:32])([F:31])[F:30])[CH:24]=1.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>CN(C=O)C.CCOC(C)=O>[CH3:1][N:2]1[C:6]2[CH:7]=[CH:8][CH:9]=[CH:10][C:5]=2[N:4]=[C:3]1[N:11]([CH2:22][C:23]1[CH:28]=[CH:27][CH:26]=[C:25]([C:29]([F:30])([F:31])[F:32])[CH:24]=1)[S:12]([C:15]1[CH:20]=[CH:19][CH:18]=[CH:17][CH:16]=1)(=[O:13])=[O:14]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 1230611-(Bromomethyl)-3-(trifluoromethyl)benzeneHCID 391368N-(1-Methyl-1H-benzimidazol-2-yl)-benzenesulfonamide

生成物 1

HCID 58094711HCID 58094711、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6228Dimethylformamide溶媒HCID 8857Ethyl Acetate
溶媒

反応条件

温度
120 °C

実験手順

To a solution of N-(1-methyl-1H-benzimidazol-2-yl)-benzenesulfonamide (100 mg, 0.35 mmol) in DMF (2 mL) was added 1-bromomethyl-3-trifluoromethyl-benzene (166.4 mg, 0.70 mmol) and potassium carbonate (48 mg). The resulting mixture was heated to 120° C. in a microwave reactor for 1 h. The resulting mixture was then diluted with EtOAc, washed with H2O and the organic layer was dried over Na2SO4, filtered, and concentrated in vacuo. The resultant residue was purified by flash column chromatography (SiO2), eluting with a hexanes-EtOAc gradient to yield N-(1-methyl-1H-benzimidazol-2-yl)-N-(3-trifluoromethyl-benzyl)-benzenesulfonamide (1st compound to elute off the column) MS 446 (M+1)+

後処理

  1. washwashed with H2O
  2. dry with materialthe organic layer was dried over Na2SO4
  3. filtrationfiltered
  4. concentrationconcentrated in vacuo
  5. customThe resultant residue was purified by flash column chromatography (SiO2)
  6. washeluting with a hexanes-EtOAc gradient

出典と根拠

ORDレコード
ord-cce459fe9f834554a6268c80fd95a523
出典データセット
uspto-grants-2012_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08242157B2

反応ノート

読み込み中…

このページの内容参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート