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Hydrogen chloride-ethyl acetate → 9-(2-Methyl-3-furyl)-2,3,4,5-tetrahydro-1,4-benzoxazepine hydrochloride

HRID 886918
ノート
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反応式

HRID 886918 の反応式
[CH3:1][C:2]1[O:3][CH:4]=[CH:5][C:6]=1[C:7]1[C:17]2[O:16][CH2:15][CH2:14][N:13](C(OC(C)(C)C)=O)[CH2:12][C:11]=2[CH:10]=[CH:9][CH:8]=1.C(OCC)(=O)C.[ClH:31]>C(OCC)(=O)C>[ClH:31].[CH3:1][C:2]1[O:3][CH:4]=[CH:5][C:6]=1[C:7]1[C:17]2[O:16][CH2:15][CH2:14][NH:13][CH2:12][C:11]=2[CH:10]=[CH:9][CH:8]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 21866389Hydrogen chloride-ethyl acetateHCID 68578255tert-butyl 9-(2-methyl-3-furyl)-2,3-dihydro-1,4-benzoxazepine-4(5H)-carboxylate

生成物 1

HCID 685785999-(2-Methyl-3-furyl)-2,3,4,5-tetrahydro-1,4-benzoxazepine hydrochloride収率 95%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

A mixture of tert-butyl 9-(2-methyl-3-furyl)-2,3-dihydro-1,4-benzoxazepine-4(5H)-carboxylate (300 mg, 0.911 mmol), ethyl acetate (1 ml) and 4N hydrogen chloride-ethyl acetate solution (3 ml) was stirred at room temperature for 0.5 hr, and the solvent was evaporated under reduced pressure. The residue was recrystallized from a mixed solvent of methanol and ether to give the desired product (230 mg, 95.0%) as a solid.

後処理

  1. customthe solvent was evaporated under reduced pressure
  2. customThe residue was recrystallized from a mixed solvent of methanol and ether

出典と根拠

ORDレコード
ord-8b32d952177d418f9afff10d7c1180b0
出典データセット
uspto-grants-2012_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08247403B2

反応ノート

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