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Hydrochloric Acid → HCID 68406532、化合物

HRID 888016
ノート
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反応式

HRID 888016 の反応式
C(OC([NH:8][C:9]1[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[CH:11][C:10]=1[NH:15][C:16]([C:18]1[CH:23]=[CH:22][C:21]([C:24]2[CH2:25][CH2:26][N:27](C(OC(C)(C)C)=O)[CH2:28][CH:29]=2)=[CH:20][CH:19]=1)=[O:17])=O)(C)(C)C.[ClH:37]>O1CCOCC1>[ClH:37].[ClH:37].[NH2:8][C:9]1[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[CH:11][C:10]=1[NH:15][C:16](=[O:17])[C:18]1[CH:23]=[CH:22][C:21]([C:24]2[CH2:29][CH2:28][NH:27][CH2:26][CH:25]=2)=[CH:20][CH:19]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 68407877t-Butyl 4-{4-[({2-[(t-butoxycarbonyl)amino]phenyl}amino)carbonyl]phenyl}-3,6-dihydropyridine-1(2H)-carboxylate

生成物 1

HCID 68406532HCID 68406532、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 312751,4-Dioxane溶媒2 回

実験手順

t-Butyl 4-{4-[({2-[(t-butoxycarbonyl)amino]phenyl}amino)carbonyl]phenyl}-3,6-dihydropyridine-1(2H)-carboxylate (Method 71, 62 mg, 0.13 mmol) was stirred and dissolved in 1,4-dioxane (0.4 ml) and a 4M solution of hydrogen chloride in 1,4-dioxane (0.4 ml) added. The reaction mixture was stirred at ambient temperature for 24 hours. The resultant precipitate was collected by filtration, washed with diethyl ether and dried in vacuo at 60° C. to yield the title compound as an off white solid (34 mg, 89%); NMR Spectrum: (DMSO-d6) 2.70 (m, 2H), 3.30 (m, 2H), 3.76 (m, 2H), 6.33 (m, 1H), 7.23 (m, 2H), 7.33 (m, 1H), 7.49 (m, 1H), 7.61 (d, 2H), 8.10 (d, 2H), 9.27 (s, 1H); Mass Spectrum: M+H+ 294.

後処理

  1. filtrationThe resultant precipitate was collected by filtration
  2. washwashed with diethyl ether
  3. customdried in vacuo at 60° C.

出典と根拠

ORDレコード
ord-2ee00e53af4942eea76a9018b562c19a
出典データセット
uspto-grants-2012_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08247562B2

反応ノート

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