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Methane → HCID 58372871、化合物

HRID 888471
ノート
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反応式

HRID 888471 の反応式
[CH2:1]([O:3][C:4](=[O:31])[CH2:5][C:6]1[CH:11]=[CH:10][C:9]([O:12][CH3:13])=[C:8]([O:14][C:15]2[CH:20]=[CH:19][C:18]([N+:21]([O-])=O)=[CH:17][C:16]=2[CH2:24][S:25][CH2:26][C:27]([F:30])([F:29])[F:28])[CH:7]=1)[CH3:2].CN(C)N.C>CCO>[CH2:1]([O:3][C:4](=[O:31])[CH2:5][C:6]1[CH:11]=[CH:10][C:9]([O:12][CH3:13])=[C:8]([O:14][C:15]2[CH:20]=[CH:19][C:18]([NH2:21])=[CH:17][C:16]=2[CH2:24][S:25][CH2:26][C:27]([F:28])([F:29])[F:30])[CH:7]=1)[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 297MethaneHCID 59761,1-DimethylhydrazineHCID 58372816HCID 58372816、化合物

生成物 1

HCID 58372871HCID 58372871、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

A solution of {4-methoxy-3-[4-nitro-2-(2,2,2-trifluoro-ethylsulfanylmethyl)-phenoxy]-phenyl}-acetic acid ethyl ester (1.46 g, 3.18 mmol), ferric chloride (0.026 g, 0.16 mmol), 1,1-dimethylhydrazine (1.69 mL, 22.27 mmol), and DARCO (0.300 g) in EtOH (30 mL) was stirred overnight at 65° C. The mixture was partitioned between EtOAc and H2O and extracted three times with EtOAc. The combined organic layers were washed with H2O and brine, and then dried over MgSO4, filtered, and concentrated. The residue was purified by silica gel chromatography (EtOAc in hexanes gradient) to give the title compound.

後処理

  1. customThe mixture was partitioned between EtOAc and H2O
  2. extractionextracted three times with EtOAc
  3. washThe combined organic layers were washed with H2O and brine
  4. dry with materialdried over MgSO4
  5. filtrationfiltered
  6. concentrationconcentrated
  7. customThe residue was purified by silica gel chromatography (EtOAc in hexanes gradient)

出典と根拠

ORDレコード
ord-d26be22312da46f89b13bf449f1485a3
出典データセット
uspto-grants-2012_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08247602B2

反応ノート

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