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2,2-Bis-(4-chloro-phenyl)-propionic acid methyl ester → 2,2-Bis(4-chlorophenyl)propanoic acid

HRID 888623
ノート
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反応式

HRID 888623 の反応式
C[O:2][C:3](=[O:20])[C:4]([C:13]1[CH:18]=[CH:17][C:16]([Cl:19])=[CH:15][CH:14]=1)([C:6]1[CH:11]=[CH:10][C:9]([Cl:12])=[CH:8][CH:7]=1)[CH3:5]>C1COCC1.O.CO>[Cl:12][C:9]1[CH:8]=[CH:7][C:6]([C:4]([C:13]2[CH:14]=[CH:15][C:16]([Cl:19])=[CH:17][CH:18]=2)([CH3:5])[C:3]([OH:20])=[O:2])=[CH:11][CH:10]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

3

反応物 1

HCID 235629742,2-Bis-(4-chloro-phenyl)-propionic acid methyl ester

生成物 1

HCID 135116882,2-Bis(4-chlorophenyl)propanoic acid収率 94.1%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 21892291Methanol tetrahydrofuran water溶媒

実験手順

A solution of 2,2-bis-(4-chloro-phenyl)-propionic acid methyl ester (210 mg, 0.67 mmol) in THF/water/methanol (1:1:1, 18 mL) was stirred at room temperature for 5 days then concentrated in vacuo. The residue was partitioned between ethyl acetate and 2N hydrochloric acid, then the organic phase was washed with brine, dried (MgSO4), filtered and concentrated to give the title compound (186 mg, 93%) as a yellow solid which was used without further purification. LCMS (PS-B3) Rt 2.40 min [M-CO2H]− 249.

後処理

  • concentrationthen concentrated in vacuo
  • customThe residue was partitioned between ethyl acetate and 2N hydrochloric acid
  • washthe organic phase was washed with brine
  • dry with materialdried (MgSO4)
  • filtrationfiltered
  • concentrationconcentrated
  • 出典と根拠

    ORDレコード
    ord-200eb55b7c2545a1bbae29dd293c364d
    出典データセット
    uspto-grants-2012_08
    DOI
    10.6084/m9.figshare.5104873.v1
    特許番号
    US08247576B2

    反応ノート

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