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Phosphorus tribromide → HCID 57429660、化合物

HRID 889022
ノート
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反応式

HRID 889022 の反応式
[F:1][C:2]([F:15])([F:14])[C:3]1[CH:4]=[C:5]([CH:9]2[CH2:11][CH:10]2[CH2:12]O)[CH:6]=[CH:7][CH:8]=1.[Br:16]P(Br)Br>C(OCC)C>[Br:16][CH2:12][CH:10]1[CH2:11][CH:9]1[C:5]1[CH:6]=[CH:7][CH:8]=[C:3]([C:2]([F:15])([F:14])[F:1])[CH:4]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 24614Phosphorus tribromideHCID 53275778HCID 53275778、化合物

生成物 1

HCID 57429660HCID 57429660、化合物収率 145.6%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 3283Diethyl Ether溶媒2 回

反応条件

温度
0 °C

実験手順

[2-(3-Trifluoromethyl-phenyl)-cyclopropyl]-methanol obtained in step 1 (0.250 g, 1.15 mmol) was taken in diethyl ether (4 ml) and cooled to 0° C. Tribromo phosphine (0.06 ml, 0.64 mmol) in diethyl ether (4 ml) was added slowly at 0° C. and stirred at 15-20° C. for 2 hrs. Reaction mixture was quenched with saturated NaHCO3 solution (20 ml) and extracted with diethyl ether. Organic layer was washed with saturated brine solution, dried over Na2SO4, and evaporated under vacuum to get 1-(2-bromomethyl-cyclopropyl)-3-trifluoromethyl-benzene (0.26 g, 80%) as a sticky mass.

後処理

  1. customReaction mixture
  2. customwas quenched with saturated NaHCO3 solution (20 ml)
  3. extractionextracted with diethyl ether
  4. washOrganic layer was washed with saturated brine solution
  5. dry with materialdried over Na2SO4
  6. customevaporated under vacuum

出典と根拠

ORDレコード
ord-2bb57fc029c84df882d974ec945325de
出典データセット
uspto-grants-2012_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08252797B2

反応ノート

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