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Water → HCID 69590004、化合物

HRID 890164
ノート
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反応式

HRID 890164 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([CH:8]2[C:13]([C:14]([O:16][CH2:17][CH:18]=[CH2:19])=[O:15])=[C:12]([CH3:20])[NH:11][C:10]([CH3:21])=[C:9]2[C:22]([O:24][CH2:25][CH2:26][C:27]#[N:28])=[O:23])[CH:5]=[CH:6][CH:7]=1.I[C:30]1[CH:42]=[CH:41][C:33]([C:34]([O:36][CH2:37][CH2:38][C:39]#[N:40])=[O:35])=[CH:32][CH:31]=1.C(N(CC)CC)C.O>CN(C=O)C.C([O-])(=O)C.[Pd+2].C([O-])(=O)C>[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([CH:8]2[C:13]([C:14]([O:16][CH2:17][CH:18]=[CH:19][C:30]3[CH:31]=[CH:32][C:33]([C:34]([O:36][CH2:37][CH2:38][C:39]#[N:40])=[O:35])=[CH:41][CH:42]=3)=[O:15])=[C:12]([CH3:20])[NH:11][C:10]([CH3:21])=[C:9]2[C:22]([O:24][CH2:25][CH2:26][C:27]#[N:28])=[O:23])[CH:5]=[CH:6][CH:7]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 962WaterHCID 8471TriethylamineHCID 222504052-Cyanoethyl 4-iodobenzoateHCID 69590171HCID 69590171、化合物

生成物 1

HCID 69590004HCID 69590004、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 167845palladium(II) acetate触媒
HCID 6228
Dimethylformamide
溶媒

実験手順

307 mg (0.77 mmol) of 5-(2-propene-1-yl) 3-(2-cyanoethyl) 4-(3-chlorophenyl)-2,6-dimethyl-1,4-dihydropyridine-3,5-dicarboxylate, 278 mg (0.92 mmol) of 2-cyanoethyl 4-iodobenzoate, 19 mg(0.08 mmol) of palladium acetate and 0.14 ml (1.0 mmol) of triethylamine were heated at 100° C. under stirring in 5 ml of DMF overnight. Water was added to the reaction mixture. After the extraction with ethyl acetate, the organic layer was dried over anhydrous sodium sulfate and then concentrated under reduced pressure. The residue was purified by the silica gel chromatography (hexane/ethyl acetate=2/1) to obtain the title compound.

後処理

  1. extractionAfter the extraction with ethyl acetate
  2. dry with materialthe organic layer was dried over anhydrous sodium sulfate
  3. concentrationconcentrated under reduced pressure
  4. customThe residue was purified by the silica gel chromatography (hexane/ethyl acetate=2/1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-74f5db127eaa42898f49e40d60a784b8
出典データセット
uspto-grants-2006_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06995179B2

反応ノート

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