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2,5-Dichloronitrobenzene → 4-Chloro-N-[(4-chlorophenyl)methyl]-2-nitroaniline

HRID 893345
ノート
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反応式

HRID 893345 の反応式
Cl[C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([Cl:8])=[CH:4][C:3]=1[N+:9]([O-:11])=[O:10].[Cl:12][C:13]1[CH:20]=[CH:19][C:16]([CH2:17][NH2:18])=[CH:15][CH:14]=1>O>[Cl:12][C:13]1[CH:20]=[CH:19][C:16]([CH2:17][NH:18][C:2]2[CH:7]=[CH:6][C:5]([Cl:8])=[CH:4][C:3]=2[N+:9]([O-:11])=[O:10])=[CH:15][CH:14]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 69772,5-DichloronitrobenzeneHCID 660364-Chlorobenzylamine

生成物 1

HCID 149529774-Chloro-N-[(4-chlorophenyl)methyl]-2-nitroaniline収率 57.6%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒

実験手順

25 g of 2,5-dichloronitrobenzene and 36.9 g of 4-chlorobenzylamine are heated for two hours at 135° C., it being necessary for the temperature always to be kept below 140° C. After cooling, the mixture is taken up with water and extracted with ethyl acetate. After drying over magnesium sulfate and evaporation under vacuum, the residue is taken up with ether and the crystals obtained are filtered off and washed with ether to give 22.3 g of 2-(4-chlorophenylmethylamino)-5-chloronitrobenzene in the form of crystals melting at 120° C.

後処理

  1. customto be kept below 140° C
  2. temperatureAfter cooling
  3. extractionextracted with ethyl acetate
  4. dry with materialAfter drying over magnesium sulfate and evaporation under vacuum
  5. customthe crystals obtained
  6. filtrationare filtered off
  7. washwashed with ether

出典と根拠

ORDレコード
ord-5ab13f76a8a94b68abb4500fd2be9b32
出典データセット
uspto-grants-1992_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05124336

反応ノート

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