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Acetic Acid → Olopatadine Impurity 17

HRID 894168
ノート
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反応式

HRID 894168 の反応式
C(C1[CH:18]=[CH:17][C:6]2[O:7][CH2:8][C:9]3[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[CH:13][C:10]=3[C:11](=[O:12])[C:5]=2[CH:4]=1)#N.Cl.[C:20]([OH:23])(=[O:22])[CH3:21]>O>[O:12]=[C:11]1[C:10]2[CH:13]=[CH:14][CH:15]=[CH:16][C:9]=2[CH2:8][O:7][C:6]2[CH:17]=[CH:18][C:21]([C:20]([OH:23])=[O:22])=[CH:4][C:5]1=2
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 176Acetic AcidHCID 313Hydrochloric AcidHCID 124468252-Cyano-6,11-dihydro-11-oxodibenz[b,e]oxepin

生成物 1

HCID 12446821Olopatadine Impurity 17

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒

実験手順

Reflux 27.3 gm. of 2-cyano-6,11-dihydro-11-oxodibenz[b,e]oxepin in a mixture of 300 cc. of 37% aqueous hydrochloric acid and 300 cc. of glacial acetic acid for 24 hours. Cool, dilute with water and separate the solids by filtration in order to obtain the title product (m.p. 250° C. dec.).

後処理

  1. temperatureReflux 27.3 gm
  2. temperatureCool
  3. customseparate the solids
  4. filtrationby filtration in order

出典と根拠

ORDレコード
ord-22b50447770248b19f472dbeb7d6785f
出典データセット
uspto-grants-1981_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04282365

反応ノート

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