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Sodium Sulfate → HCID 22381739、化合物

HRID 895776
ノート
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反応式

HRID 895776 の反応式
[CH2:1]1[N:12]2[C:13]3[C:9]([C:10]4[CH2:16][CH2:15][CH2:14][C:11]=42)=[CH:8][CH:7]=[CH:6][C:5]=3[CH2:4][NH:3][C:2]1=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[Na+].[Na+]>CCOCC.[H-].[H-].[H-].[H-].[Li+].[Al+3]>[CH:1]1[N:12]2[C:13]3[C:9]([C:10]4[CH2:16][CH2:15][CH2:14][C:11]=42)=[CH:8][CH:7]=[CH:6][C:5]=3[CH2:4][NH:3][CH:2]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 24436Sodium SulfateHCID 22381731HCID 22381731、化合物

生成物 1

HCID 22381739HCID 22381739、化合物収率 70%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 3283Diethyl Ether溶媒3 回HCID 21226445Aluminium lithium hydride溶媒

実験手順

To a suspension of 3,4,9,10-tetrahydro-8H-cyclopenta[b][1,4]diazepino[6,7,1-hi]indol-2(1H)-one (67 mg, 0.30 mmol) in Et2O (7 mL), LAH power (28 mg, 0.74 mmol) was added slowly at rt under Ar. After 16 h, additional Et2O (5 mL) was added followed by dropwise addition of a sat'd Na2SO4 solution (0.1 mL). H2 gas evolved upon addition. Additional Et2O (8 mL) was added, dried over Na2SO4, filtered and concentrated in vacuo to give 44 mg (70%) of the title compound as a yellow syrup.

後処理

  1. additionwas added slowly at rt under Ar
  2. additionH2 gas evolved upon addition
  3. dry with materialdried over Na2SO4
  4. filtrationfiltered
  5. concentrationconcentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-e9935e178cea48f0965b18e469cc2e5d
出典データセット
uspto-grants-2005_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06916922B2

反応ノート

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