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Piperazine → HCID 22349876、化合物

HRID 896218
ノート
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反応式

HRID 896218 の反応式
[NH:1]1[CH2:6][CH2:5][NH:4][CH2:3][CH2:2]1.[C:7]([C:11]1[N:16]=[C:15](Cl)[CH:14]=[C:13]([CH:18]([F:20])[F:19])[N:12]=1)([CH3:10])([CH3:9])[CH3:8]>C(O)C>[C:7]([C:11]1[N:16]=[C:15]([N:1]2[CH2:6][CH2:5][NH:4][CH2:3][CH2:2]2)[CH:14]=[C:13]([CH:18]([F:19])[F:20])[N:12]=1)([CH3:10])([CH3:8])[CH3:9]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 4837PiperazineHCID 22349860HCID 22349860、化合物

生成物 1

HCID 22349876HCID 22349876、化合物収率 82.4%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

反応条件

温度
78 °C

実験手順

6.3 g of piperazine (73.5 mmol) were dissolved in 50 ml of ethanol. 2.31 g of 2-tert-butyl-4-chloro-6-difluoromethyl-pyrimidine (10.5 mmol) were added and the mixture was stirred for 3 h at 78° C. The solvent was evaporated and the residue was added slowly to 100 ml of water. After cooling, the pH was adjusted to 12 with 2 N aqueous sodium hydroxide, and aqueos layer was extracted with dichloromethane. The organic layer was dried over magnesium sulfate, filtered and the solvent was evaporated to yield 2.34 g of the title compound.

後処理

  1. customThe solvent was evaporated
  2. additionthe residue was added slowly to 100 ml of water
  3. temperatureAfter cooling
  4. extractionwas extracted with dichloromethane
  5. dry with materialThe organic layer was dried over magnesium sulfate
  6. filtrationfiltered
  7. customthe solvent was evaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-6cd42610f81f4a068a02be886b534a00
出典データセット
uspto-grants-2005_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06919342B2

反応ノート

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