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Sodium Bicarbonate → HCID 22324126、化合物

HRID 896233
ノート
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反応式

HRID 896233 の反応式
[Cl:1][C:2]1[N:7]=[C:6]([Cl:8])[CH:5]=[C:4]([C:9]2[N:10](S(=O)(=O)N(C)C)[CH:11]=[CH:12][N:13]=2)[N:3]=1.C([O-])(O)=O.[Na+]>Cl>[Cl:1][C:2]1[N:7]=[C:6]([Cl:8])[CH:5]=[C:4]([C:9]2[NH:13][CH:12]=[CH:11][N:10]=2)[N:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 516892Sodium BicarbonateHCID 22349995HCID 22349995、化合物

生成物 1

HCID 22324126HCID 22324126、化合物収率 67.3%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 313Hydrochloric Acid溶媒

実験手順

A solution of 2,4-Dichloro-6-(1-dimethylsulfamoylimidazole-2-yl)pyrimidine 83 (246 mg, 0.76 mmol) in 10 mL of 1.5 N HCl was refluxed for 1 h. After cooling to RT, the pH was adjusted to 8.5 with aq NaHCO3 and the product was extracted into CH2Cl2. After drying the CH2Cl2 layer was evaporated to give 110 mg of 2,4-dichloro-6-(imidazole-2-yl)pyrimidine. A mixture of 2,4-dichloro-6-(imidazole-2-yl)pyrimidine (121 mg, 0.56 mmol), K2CO3 (100 mg, 0.72 mmol) and CH3I (2.280 g, 1 mL, 16 mmol) in 15 mL of dry acetone was refluxed for 48 h. After cooling to RT, the solvent was evaporated and the residue was partitioned between water and CH2Cl2. The CH2Cl2 layer was washed successively with water and brine, and then the solvent was evaporated to give 75 mg of 2,4-dichloro-6-(1-methylimidazole-2-yl)pyrimidine 86.

後処理

  1. extractionthe product was extracted into CH2Cl2
  2. dry with materialAfter drying the CH2Cl2 layer
  3. customwas evaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-5178271deefe48f5beee4159a84bf35d
出典データセット
uspto-grants-2005_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06919347B2

反応ノート

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