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4-Fluorobenzylamine → HCID 22346292、化合物

HRID 897308
ノート
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反応式

HRID 897308 の反応式
C([O:9][C:10]1[C:11]([C:27]([O:29]C)=O)=[N:12][C:13]([O:20][CH2:21][C:22]([N:24]([CH3:26])[CH3:25])=[O:23])=[C:14]2[C:19]=1[N:18]=[CH:17][CH:16]=[CH:15]2)(=O)C1C=CC=CC=1.[F:31][C:32]1[CH:39]=[CH:38][C:35]([CH2:36][NH2:37])=[CH:34][CH:33]=1>C1(C)C=CC=CC=1>[F:31][C:32]1[CH:39]=[CH:38][C:35]([CH2:36][NH:37][C:27]([C:11]2[C:10]([OH:9])=[C:19]3[C:14]([CH:15]=[CH:16][CH:17]=[N:18]3)=[C:13]([O:20][CH2:21][C:22]([N:24]([CH3:25])[CH3:26])=[O:23])[N:12]=2)=[O:29])=[CH:34][CH:33]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 673264-FluorobenzylamineHCID 22346259HCID 22346259、化合物

生成物 1

HCID 22346292HCID 22346292、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1140Toluene溶媒

反応条件

温度
110 °C

実験手順

A mixture of methyl ester from Step 1 (0.28 g, 0.68 mmol) and 4-fluorobenzylamine (0.16 mL, 1.43 mmol) in toluene (5 mL) was heated in an oil bath at 110° C. overnight. The resultant precipitate was filtered, washed with diethyl ether, and dried under vacuum. The solid was dissolved in DMSO and subjected to HPLC purification on C-18 stationary phase eluted with water/acetonitrile/TFA mobile phase. Collection and lyophilization of appropriate fractions provided the title compound as yellow solid.

後処理

  1. filtrationThe resultant precipitate was filtered
  2. washwashed with diethyl ether
  3. customdried under vacuum
  4. dissolutionThe solid was dissolved in DMSO
  5. customsubjected to HPLC purification on C-18 stationary phase
  6. washeluted with water/acetonitrile/TFA mobile phase
  7. customCollection and lyophilization of appropriate fractions

出典と根拠

ORDレコード
ord-2a9fa19e028040bf8f24c0c3869e98c5
出典データセット
uspto-grants-2005_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06921759B2

反応ノート

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