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Triethylamine → HCID 22346334、化合物

HRID 897335
ノート
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反応式

HRID 897335 の反応式
[CH2:1]([O:8][C:9]([NH:11][CH2:12][CH2:13][S:14](Cl)(=[O:16])=[O:15])=[O:10])[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.Cl.[CH3:19][O:20][C:21](=[O:24])[CH2:22][NH2:23].C(N(CC)CC)C>ClCCl>[O:10]=[C:9]([NH:11][CH2:12][CH2:13][S:14](=[O:16])(=[O:15])[NH:23][CH2:22][C:21]([O:20][CH3:19])=[O:24])[O:8][CH2:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 122755Glycine methyl ester hydrochlorideHCID 13255033Benzyl [2-(chlorosulfonyl)ethyl]carbamate

生成物 1

HCID 22346334HCID 22346334、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒2 回

実験手順

A cold (0° C.) mixture of sulfonyl chloride from Step 1 (5.54 g, 20 mmol) and glycine methyl ester hydrochloride (2.7 g, 21.5 mmol) in dichloromethane (125 mL) was treated with triethylamine (6.0 mL, 43 mmol). The resultant mixture was stirred at 0° C. for 2 hours. The product mixture was diluted with dichloromethane and was washed with water, dried over anhydrous magnesium sulfate, filtered and concentrated under vacuum. The residue was subjected to column chromatography on silica gel eluted with 50% ethyl acetate in hexane. Collection and concentration of appropriate fractions provided the intermediate methyl 3-oxo-1-phenyl-2-oxa-7-thia-4,8-diazadecan-10-oate 7,7-dioxide.

後処理

  1. washwas washed with water
  2. dry with materialdried over anhydrous magnesium sulfate
  3. filtrationfiltered
  4. concentrationconcentrated under vacuum
  5. washeluted with 50% ethyl acetate in hexane
  6. customCollection and concentration of appropriate fractions

出典と根拠

ORDレコード
ord-eff684a23d0b4b948849634e2b647397
出典データセット
uspto-grants-2005_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06921759B2

反応ノート

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