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Dimethylformamide → 2-(3-Chloro-biphenyl-4-yloxy)-n-[3-chloro-4-(2-diethylamino-ethoxy)-phenyl]-acetamide

HRID 898558
ノート
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反応式

HRID 898558 の反応式
C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].Br.Br[CH2:9][C:10]([NH:12][C:13]1[CH:18]=[CH:17][C:16]([O:19][CH2:20][CH2:21][N:22]([CH2:25][CH3:26])[CH2:23][CH3:24])=[C:15]([Cl:27])[CH:14]=1)=[O:11].[Cl:28][C:29]1[CH:30]=[C:31]([C:36]2[CH:41]=[CH:40][CH:39]=[CH:38][CH:37]=2)[CH:32]=[CH:33][C:34]=1[OH:35].CN(C=O)C>ClCCl>[Cl:28][C:29]1[CH:30]=[C:31]([C:36]2[CH:41]=[CH:40][CH:39]=[CH:38][CH:37]=2)[CH:32]=[CH:33][C:34]=1[O:35][CH2:9][C:10]([NH:12][C:13]1[CH:18]=[CH:17][C:16]([O:19][CH2:20][CH2:21][N:22]([CH2:25][CH3:26])[CH2:23][CH3:24])=[C:15]([Cl:27])[CH:14]=1)=[O:11]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 6228DimethylformamideHCID 70742-Chloro-4-PhenylphenolHCID 11430Potassium CarbonateHCID 688779532-Bromo-n-[3-chloro-4-(2-diethylamino-ethoxy)-phenyl]-acetamide-hydrobromide

生成物 1

HCID 103453352-(3-Chloro-biphenyl-4-yloxy)-n-[3-chloro-4-(2-diethylamino-ethoxy)-phenyl]-acetamide

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344
Dichloromethane
溶媒

実験手順

65 mg (0.47 mmol) of potassium carbonate was added to a solution of 70 mg (0.159 mmol) of 2-bromo-N-[3-chloro-4-(2-diethylamino-ethoxy)-phenyl]-acetamide-hydrobromide (intermediate product Z1c) and 64 mg (0.314 mmol) of 3-chloro-biphenyl-4-ol in 1 mL of abs. DMF and the mixture was stirred for 1 hour at 40° C. and for 15 hours at RT. The reaction mixture was diluted with dichloromethane, the org. phase was washed with sat. aqueous sodium bicarbonate solution and water and dried over magnesium sulphate. Column chromatography (silica gel, dichloromethane/MeOH 9:1) yielded the product.

後処理

  1. washphase was washed with sat. aqueous sodium bicarbonate solution and water
  2. dry with materialdried over magnesium sulphate
  3. customColumn chromatography (silica gel, dichloromethane/MeOH 9:1) yielded the product

出典と根拠

ORDレコード
ord-8ca1535cfe144253bdfececabfc75dec
出典データセット
uspto-grants-2008_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07351719B2

反応ノート

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