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Triethylamine → [2-Fluoro-4-(2,2,4,4-tetramethyl-8-trimethylsilanyiethynyl-chroman-6-ylethynyl)-phenyl]-acetic acid methyl ester

HRID 898671
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反応式

HRID 898671 の反応式
[C:1]([C:3]1[CH:4]=[C:5]2[C:10](=[C:11]([C:13]#[C:14][Si:15]([CH3:18])([CH3:17])[CH3:16])[CH:12]=1)[O:9][C:8]([CH3:20])([CH3:19])[CH2:7][C:6]2([CH3:22])[CH3:21])#[CH:2].[CH3:23][O:24][C:25](=[O:35])[CH2:26][C:27]1[CH:32]=[CH:31][C:30](I)=[CH:29][C:28]=1[F:34].C(N(CC)CC)C.C(OCC)(=O)C>CCCCCC.[Cu]I.Cl[Pd](Cl)([P](C1C=CC=CC=1)(C1C=CC=CC=1)C1C=CC=CC=1)[P](C1C=CC=CC=1)(C1C=CC=CC=1)C1C=CC=CC=1>[CH3:23][O:24][C:25](=[O:35])[CH2:26][C:27]1[CH:32]=[CH:31][C:30]([C:2]#[C:1][C:3]2[CH:4]=[C:5]3[C:10](=[C:11]([C:13]#[C:14][Si:15]([CH3:18])([CH3:17])[CH3:16])[CH:12]=2)[O:9][C:8]([CH3:20])([CH3:19])[CH2:7][C:6]3([CH3:22])[CH3:21])=[CH:29][C:28]=1[F:34]
参加物実験手順出典と根拠反応ノート

参加物

8

反応物 4

HCID 8471TriethylamineHCID 8857Ethyl AcetateHCID 187102252-Fluoro-4-iodo phenyl acetic acid methyl esterHCID 600838886-Ethynyl-8-trimethylsilanylethynyl-2,2,4,4-tetramethyl chroman

生成物 1

HCID 69212794[2-Fluoro-4-(2,2,4,4-tetramethyl-8-trimethylsilanyiethynyl-chroman-6-ylethynyl)-phenyl]-acetic acid methyl ester

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 24350Copper(1+) iodide; Copper(I) iodide; Cuprous iodide; Cuprous iodide (CuI)触媒
HCID 178418476HCID 178418476、化合物触媒
HCID 8058Hexane溶媒

実験手順

Following general procedure J and using 6-ethynyl-8-trimethylsilanylethylnyl-2,2,4,4-tetramethyl chroman (Compound 37, 0.1 g, 0.32 mmol), 2-fluoro-4-iodo phenyl acetic acid methyl ester (see U.S. Pat. No. 6,252,090, 0.095 g, 0.32 mmol), triethyl amine, copper(I)iodide (0.019 g, 0.1 mmol) and dichlorobis(triphenylphosphine)palladium(II) (0.071 g, 0.1 mmol), followed by flash column chromatography over silica gel (230-400 mesh) using 4-10% ethyl acetate in hexane as the eluent, the title compound was obtained as an oil (0.11 g, 72%).

出典と根拠

ORDレコード
ord-52dbb16ca4ca41dda155fbafe905575d
出典データセット
uspto-grants-2008_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07351737B2

反応ノート

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