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p-(Trifluoromethoxy)phenyl isocyanate → HCID 68812777、化合物

HRID 898877
ノート
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反応式

HRID 898877 の反応式
[C:1]([O:5][C:6](=[O:23])[C:7]([S:10][C:11]1[CH:12]=[C:13]2[C:17](=[CH:18][CH:19]=1)[CH2:16][CH:15]([NH:20][CH2:21][CH3:22])[CH2:14]2)([CH3:9])[CH3:8])([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2].[F:24][C:25]([F:37])([F:36])[O:26][C:27]1[CH:32]=[CH:31][C:30]([N:33]=[C:34]=[O:35])=[CH:29][CH:28]=1>C(Cl)Cl>[C:1]([O:5][C:6](=[O:23])[C:7]([S:10][C:11]1[CH:12]=[C:13]2[C:17](=[CH:18][CH:19]=1)[CH2:16][CH:15]([N:20]([CH2:21][CH3:22])[C:34]([NH:33][C:30]1[CH:31]=[CH:32][C:27]([O:26][C:25]([F:24])([F:36])[F:37])=[CH:28][CH:29]=1)=[O:35])[CH2:14]2)([CH3:9])[CH3:8])([CH3:2])([CH3:3])[CH3:4]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 92298p-(Trifluoromethoxy)phenyl isocyanateHCID 11631393HCID 11631393、化合物

生成物 1

HCID 68812777HCID 68812777、化合物収率 62%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

To a mixture of 2-(2-ethylaminoindan-5-ylsulfanyl)-2-methylpropionic acid tert-butyl ester and borane complex (11.0 g; 33 mmol), dissolved in CH2Cl2 (100 mL), is added 4-trifluoromethoxyphenyl isocyanate (10.2 g; 50.2 mmol) and the reaction was allowed to stir at RT for 18 h. The solvent was removed under reduced pressure and the crude residue was purified by flash chromatography (SiO2) eluting with a hexanes-EtOAc gradient to afford 11.2 g (62%) of 2-{2-[1-ethyl-3-(4-trifluoromethoxyphenyl)ureido]indan-5-ylsulfanyl}-2-methylpropionic acid tert butyl ester as a white foam.

後処理

  1. customThe solvent was removed under reduced pressure
  2. customthe crude residue was purified by flash chromatography (SiO2)
  3. washeluting with a hexanes-EtOAc gradient

出典と根拠

ORDレコード
ord-2bcca9339c6c41de9632431c9896815f
出典データセット
uspto-grants-2008_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07351857B2

反応ノート

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