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Triethylamine → 866028-18-4

HRID 899243
ノート
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反応式

HRID 899243 の反応式
[Si:1]([O:8][C:9]1[CH:14]=[CH:13][C:12]([CH2:15]O)=[C:11]([Cl:17])[CH:10]=1)([C:4]([CH3:7])([CH3:6])[CH3:5])([CH3:3])[CH3:2].C(N(CC)CC)C.CS([Cl:29])(=O)=O>ClCCl.C(OCC)(=O)C>[C:4]([Si:1]([O:8][C:9]1[CH:14]=[CH:13][C:12]([CH2:15][Cl:29])=[C:11]([Cl:17])[CH:10]=1)([CH3:3])[CH3:2])([CH3:7])([CH3:6])[CH3:5]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 31297Methanesulfonyl chlorideHCID 69265731HCID 69265731、化合物

生成物 1

HCID 69265901866028-18-4

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6344Dichloromethane溶媒HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

To a stirred solution of tert-butyl[3-chloro-4-(chloromethyl)phenoxy]dimethylsilane (step 1, 500 mg, 1.83 mmol) in dichloromethane (5 mL) were added triethylamine (0.139 mL, 2.75 mmol) and methane sulfonylchloride (231 mg, 2.02 mmol) at room temperature. The mixture was stirred for 2 h at the same temperature. The mixture was diluted with ethyl acetate (100 mL), and the mixture washed with water and brine, dried over sodium sulfate and evaporated. The residue was purified by silica gel (40 g) eluting with hexane/ethyl acetate (10/1) to afford 580 mg (quant.) of the title compound as a colorless oil:

後処理

  1. washthe mixture washed with water and brine
  2. dry with materialdried over sodium sulfate
  3. customevaporated
  4. customThe residue was purified by silica gel (40 g)
  5. washeluting with hexane/ethyl acetate (10/1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-fc6dd598879e439b99c3f8bed0f995c4
出典データセット
uspto-grants-2008_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07354925B2

反応ノート

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