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Water → 1-(2-Methoxy-5-pyridinyl)-3-(tetrahydro-1-methyl-4-oxo-1H-imidazol-2-ylidene) urea

HRID 904158
ノート
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反応式

HRID 904158 の反応式
[CH3:1][N:2]1[CH2:6][C:5](=[O:7])[NH:4][C:3]1=[N:8][C:9](=[O:11])O.[NH2:12][C:13]1[CH:14]=[CH:15][C:16]([O:19][CH3:20])=[N:17][CH:18]=1.O>CN(C=O)C>[CH3:20][O:19][C:16]1[CH:15]=[CH:14][C:13]([NH:12][C:9]([N:8]=[C:3]2[NH:4][C:5](=[O:7])[CH2:6][N:2]2[CH3:1])=[O:11])=[CH:18][N:17]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 962WaterHCID 811216-Methoxy-3-pyridinylamineHCID 136469822tetrahydro-1-methyl-4-oxo-1H-imidazol-2-ylidene carbamic acid

生成物 1

HCID 1364698481-(2-Methoxy-5-pyridinyl)-3-(tetrahydro-1-methyl-4-oxo-1H-imidazol-2-ylidene) urea

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

A mixture of 2.33 g (10.0 mM) of phenyl carbamate 8 and 1.24 g. (10.0 mM) of 5-amino-2-methoxypyridine in 9 ml of anhydrous DMF was heated at 70° C. for 6 hrs., cooled, and poured into 40 ml of water. On cooling in ice, crystals precipitated from the aqueous solution and these were collected and recrystallized from methanol to give 0.5 g of the above urea as pale yellow needles, m.p. 175°-176° C.

後処理

  1. temperature, cooled
  2. temperatureOn cooling in ice
  3. customcrystals precipitated from the aqueous solution
  4. customthese were collected
  5. customrecrystallized from methanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-33826941d3ee458cba3700031ad4985f
出典データセット
uspto-grants-1980_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04230713

反応ノート

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