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Sulfuric Acid → HCID 20477980、化合物

HRID 904888
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反応式

HRID 904888 の反応式
[CH3:1][C:2]1([CH3:12])[NH:7][C:6]2[CH:8]=[CH:9][CH:10]=[CH:11][C:5]=2[S:4][CH2:3]1.S(=O)(=O)(O)O.[CH:18](=O)[CH:19]1[CH:24]=[CH:23][CH2:22][CH2:21][CH2:20]1>C1(C)C=CC=CC=1>[CH:19]1([CH:18]([C:10]2[CH:9]=[CH:8][C:6]3[NH:7][C:2]([CH3:1])([CH3:12])[CH2:3][S:4][C:5]=3[CH:11]=2)[C:10]2[CH:9]=[CH:8][C:6]3[NH:7][C:2]([CH3:12])([CH3:1])[CH2:3][S:4][C:5]=3[CH:11]=2)[CH2:24][CH2:23][CH:22]=[CH:21][CH2:20]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 1118Sulfuric AcidHCID 109313902-Cyclohexene-1-carbaldehydeHCID 129047183,3-Dimethyl-3,4-dihydro-2H-1,4-benzothiazine

生成物 1

HCID 20477980HCID 20477980、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1140Toluene溶媒

実験手順

90 g (0.5 mole) of 3,3-dimethyl-2,3-dihydro-4H-1,4-benzothiazine, 500 ml of toluene, 3.2 g of concentrated sulphuric acid and 27.5 g (0.25 mole) of tetrahydrobenzaldehyde are refluxed for 5 hours, washed with water, the organic phase dried and the solvent removed in vacuo. Unreacted 3,3-dimethyl-2,3-dihydro-4H-1,4-benzothiazine is distilled off under a high vacuum, leaving as residue 1-cyclohex-3-enyl-1,1-di-(3,3-dimethyl-2,3-dihydro-4H-1,4-benzothiazin-7-yl)-methane in the form of a dark brown brittle resin.

後処理

  1. washwashed with water
  2. customthe organic phase dried
  3. customthe solvent removed in vacuo
  4. distillationUnreacted 3,3-dimethyl-2,3-dihydro-4H-1,4-benzothiazine is distilled off under a high vacuum

出典と根拠

ORDレコード
ord-82cbc57cd7034e44895d17156c19baed
出典データセット
uspto-grants-1983_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04420613

反応ノート

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