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Potassium Hydroxide → Tert-butyl 4-methyl-5-oxoazepane-1-carboxylate

HRID 905969
ノート
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反応式

HRID 905969 の反応式
C(O[C:4]([C:6]1(C)[C:12](=[O:13])[CH2:11][CH2:10][N:9]([C:14]([O:16][C:17]([CH3:20])([CH3:19])[CH3:18])=[O:15])[CH2:8][CH2:7]1)=O)C.[OH-].[K+]>O1CCOCC1>[C:17]([O:16][C:14]([N:9]1[CH2:10][CH2:11][C:12](=[O:13])[CH:6]([CH3:4])[CH2:7][CH2:8]1)=[O:15])([CH3:20])([CH3:18])[CH3:19]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 14797Potassium HydroxideHCID 67385631HCID 67385631、化合物

生成物 1

HCID 20594186Tert-butyl 4-methyl-5-oxoazepane-1-carboxylate収率 95%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 312751,4-Dioxane溶媒

反応条件

温度
100 °C

実験手順

To a solution of compound 4-methyl-5-oxo-azepane-1,4-dicarboxylic acid 1-tert-butyl ester 4-ethyl ester (2.5 g, 8.36 mmol) in dioxane (20 mL) was added 2 M aqueous KOH (20 mL) at 25° C. The resulting solution was stirred at 100° C. for 24 hours before being cooled to RT and extracted twice with EtOAC. The combined organic layers were dried (Na2SO4), filtered, and evaporated to give 1.8 g of 4-methyl-5-oxo-azepane-1-carboxylic acid tert-butyl ester (95% yield).

後処理

  1. temperaturebefore being cooled to RT
  2. extractionextracted twice with EtOAC
  3. dry with materialThe combined organic layers were dried (Na2SO4)
  4. filtrationfiltered
  5. customevaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-9aaf8e38448241be8104c0f5260a890f
出典データセット
uspto-grants-2011_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08012974B2

反応ノート

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