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Potassium Carbonate → (E)-4-(2,4-difluorophenyl)but-3-en-2-one

HRID 906903
ノート
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反応式

HRID 906903 の反応式
[F:1][C:2]1[CH:9]=[C:8]([F:10])[CH:7]=[CH:6][C:3]=1[CH:4]=O.COP([CH2:17][C:18](=[O:20])[CH3:19])(=O)OC.C([O-])([O-])=O.[K+].[K+]>O>[F:1][C:2]1[CH:9]=[C:8]([F:10])[CH:7]=[CH:6][C:3]=1/[CH:4]=[CH:17]/[C:18](=[O:20])[CH3:19]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 737702,4-DifluorobenzaldehydeHCID 77872Dimethyl (2-oxopropyl)phosphonate

生成物 1

HCID 58310994(E)-4-(2,4-difluorophenyl)but-3-en-2-one収率 79%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒

反応条件

温度
0 °C

実験手順

A two necked flask was charged with 2,4-difluorobenzaldehyde (4.0 g, 28.1 mmol) and (2-oxo-propyl)-phosphonic acid dimethyl ester (5.78 g, 33.0 mmol) and cooled down at at 0° C. K2CO3 (7.62 g, 55.1 mmol) in H2O (14 mL) was added dropwise. Stirring was continued over night at RT. The product was extracted with EtOAc, and the organic phase was dried over Na2SO4. Flash chromatography (SiO2, Heptane/EtOAc 1:3) afforded 4.0 g (79%) of the title compound as alight yellow oil.

後処理

  1. waitwas continued over night at RT
  2. extractionThe product was extracted with EtOAc
  3. dry with materialthe organic phase was dried over Na2SO4

出典と根拠

ORDレコード
ord-d7fe75a336c5485ba0790a67c405a0ba
出典データセット
uspto-grants-2011_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08012998B2

反応ノート

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