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Potassium Carbonate → 1-[2-(Pyridin-4-yloxymethyl)phenyl]piperazine

HRID 907579
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反応式

HRID 907579 の反応式
[N:1]1([C:7]2[CH:12]=[CH:11][CH:10]=[CH:9][C:8]=2[CH2:13][OH:14])[CH2:6][CH2:5][NH:4][CH2:3][CH2:2]1.Cl.Cl[C:17]1[CH:22]=[CH:21][N:20]=[CH:19][CH:18]=1.[OH-].[K+].C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>C1(C)C=CC=CC=1>[N:20]1[CH:21]=[CH:22][C:17]([O:14][CH2:13][C:8]2[CH:9]=[CH:10][CH:11]=[CH:12][C:7]=2[N:1]2[CH2:6][CH2:5][NH:4][CH2:3][CH2:2]2)=[CH:18][CH:19]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 14797Potassium HydroxideHCID 818524-Chloropyridine hydrochlorideHCID 220780362-(1-Piperazinyl)benzyl alcohol

生成物 1

HCID 673880841-[2-(Pyridin-4-yloxymethyl)phenyl]piperazine

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1140Toluene溶媒

反応条件

温度
120 °C

実験手順

(2-piperazin-1-yl-phenyl)-methanol (200 mg, 1.04 mmol) was added to a suspension of 4-chloropyridine hydrochloride (225 mg, 1.50 mmol), tris[2-(2-methoxy)ethyl]amine (32 μL, 0.10 mmol), powdered potassium hydroxide (225 mg, 4.01 mmol) and potassium carbonate (275 mg, 1.99 mmol) in 10 mL of toluene. The reaction mixture was heated to 120° C. overnight. The reaction mixture was concentrated and the residue was purified by reverse phase HPLC. The material was still less than 50% pure, but was used in the next step without further purification.

後処理

  1. concentrationThe reaction mixture was concentrated
  2. customthe residue was purified by reverse phase HPLC
  3. customwas used in the next step without further purification

出典と根拠

ORDレコード
ord-63efc5a767ff47479a445c16e8636545
出典データセット
uspto-grants-2011_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08013156B2

反応ノート

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