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Iodine → 2,2,4-Trimethyl-1,2-dihydro-6-oxa-1-azachrysen-5-one

HRID 909287
ノート
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反応式

HRID 909287 の反応式
[NH2:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]2[C:14]3[C:9](=[CH:10][CH:11]=[CH:12][CH:13]=3)[O:8][C:7](=[O:15])[C:6]=2[CH:16]=1.II>CC(C)=O>[CH3:6][C:5]1([CH3:14])[CH:4]=[C:3]([CH3:2])[C:16]2[C:2](=[CH:3][CH:4]=[C:5]3[C:6]=2[C:7](=[O:15])[O:8][C:9]2[C:14]3=[CH:13][CH:12]=[CH:11][CH:10]=2)[NH:1]1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 807IodineHCID 233789368-Aminobenzo[c]chromen-6-one

生成物 1

HCID 104937872,2,4-Trimethyl-1,2-dihydro-6-oxa-1-azachrysen-5-one収率 40%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 180Acetone溶媒

反応条件

温度
105 °C

実験手順

In a pressure tube, 8-aminobenzo[c]chromen-6-one (Reference Compound No. 1-1-(2), 8.81 g, 41.7 mmol) was dissolved in acetone (300 mL), then iodine (4.24 g, 16.7 mmol) was added thereto, then the pressure tube was sealed, and then the reaction mixture was stirred at 105° C. for 2 days. After cooling down, the solvent was removed under reduced pressure. The obtained residue was purified by silica gel column chromatography (hexane-ethyl acetate) to give the titled reference compound (4.83 g) as a yellow solid. (Yield 40%)

後処理

  1. customthe pressure tube was sealed
  2. temperatureAfter cooling down
  3. customthe solvent was removed under reduced pressure
  4. customThe obtained residue was purified by silica gel column chromatography (hexane-ethyl acetate)

出典と根拠

ORDレコード
ord-b3bac010d39f40aa8bf54a1f1eeb7257
出典データセット
uspto-grants-2011_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08017775B2

反応ノート

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