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1,2-Dichloroethane → HCID 86629597、化合物

HRID 911228
ノート
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反応式

HRID 911228 の反応式
[N:1]1[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][C:2]=1[C:7]([OH:9])=O.C(Cl)CCl.C1C=CC2N(O)N=NC=2C=1.[NH2:24][CH2:25][CH2:26][O:27][C:28]1[C:38]2[CH2:37][CH2:36][N:35]([C:39](=[O:44])[C:40]([F:43])([F:42])[F:41])[CH2:34][CH2:33][C:32]=2[CH:31]=[CH:30][C:29]=1[Cl:45]>C(Cl)Cl.O>[Cl:45][C:29]1[CH:30]=[CH:31][C:32]2[CH2:33][CH2:34][N:35]([C:39](=[O:44])[C:40]([F:42])([F:41])[F:43])[CH2:36][CH2:37][C:38]=2[C:28]=1[O:27][CH2:26][CH2:25][NH:24][C:7]([C:2]1[CH:3]=[CH:4][CH:5]=[CH:6][N:1]=1)=[O:9]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 111,2-DichloroethaneHCID 1018Picolinic acidHCID 757711-HydroxybenzotriazoleHCID 57655967HCID 57655967、化合物

生成物 1

HCID 86629597HCID 86629597、化合物収率 74%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒
HCID 6344
Dichloromethane
溶媒
2 回

実験手順

Combine picolinic acid (40 mg, 0.327 mmol), EDC (57 mg, 0.297 mmol) and HOBT (40 mg, 0.297 mmol) in DCM (3 mL). Stir for 10 min at ambient temperature. Add 6-(2-amino-ethoxy)-7-chloro-3-(2,2,2-trifluoroacetyl)-2,3,4,5-tetrahydro-1H-benzo[d]azepine (100 mg, 0.297 mmol). Stir for 16 h at ambient temperature. Dilute with DCM, add water and extract the aqueous layer with DCM. Wash the combined organic extracts with 1M aqueous NaOH and brine. Dry the organic layer over MgSO4 and concentrate in vacuo. Purify by chromatography on silica gel eluting with hexane/EtOAc (3:2) to give 7-chloro-6-{2-[(pyridine-2-carbonyl)-amino]-ethoxy}-3-(2,2,2-trifluoroacetyl)-2,3,4,5-tetrahydro-1H-benzo[d]azepine (94 mg, 74%).

後処理

  1. stirringStir for 16 h at ambient temperature
  2. extractionextract the aqueous layer with DCM
  3. washWash the combined organic extracts with 1M aqueous NaOH and brine
  4. dry with materialDry the organic layer over MgSO4
  5. concentrationconcentrate in vacuo
  6. customPurify by chromatography on silica gel eluting with hexane/EtOAc (3:2)

出典と根拠

ORDレコード
ord-4693273a77ad48ea86848e67b72034b8
出典データセット
uspto-grants-2011_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08022062B2

反応ノート

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