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Triethylamine → HCID 86661654、化合物

HRID 911449
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反応式

HRID 911449 の反応式
[F:1][C:2]([F:12])([F:11])[C:3]([C:7]([F:10])([F:9])[F:8])([CH3:6])[CH2:4][OH:5].C(N(CC)CC)C.[CH3:20][S:21](Cl)(=[O:23])=[O:22]>C(Cl)Cl.O>[F:1][C:2]([F:11])([F:12])[C:3]([CH3:6])([C:7]([F:9])([F:8])[F:10])[CH2:4][O:5][S:21]([CH3:20])(=[O:23])=[O:22]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 31297Methanesulfonyl chlorideHCID 27361853,3,3-Trifluoro-2-methyl-2-(trifluoromethyl)propan-1-ol

生成物 1

HCID 86661654HCID 86661654、化合物収率 101.7%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

To 2,2-bis(trifluoromethyl)propanol (4.34 g, 22.1 mmol) in DCM (100 mL) at 0° C. add with stirring triethylamine (6.2 mL, 44 mmol) followed by methanesulfonyl chloride (2.6 mL, 33 mmol). After 15 min at 0° C. dilute with water and extract three times with EtOAc. Dry over anhydrous Na2SO4 and concentrate in vacuo to give the crude desired intermediate as a yellow oil (6.16 g, 100%).

後処理

  1. extractionextract three times with EtOAc
  2. dry with materialDry over anhydrous Na2SO4
  3. concentrationconcentrate in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-14d2939c140f4b5e808ef25b54d4d027
出典データセット
uspto-grants-2011_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08022062B2

反応ノート

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