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Phosphorus oxychloride → 2-Chloro-6-(trifluoromethyl)-3H-imidazo[4,5-B]pyridine

HRID 912884
ノート
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反応式

HRID 912884 の反応式
[F:1][C:2]([F:14])([F:13])[C:3]1[CH:4]=[C:5]2[NH:11][C:10](=O)[NH:9][C:6]2=[N:7][CH:8]=1.O=P(Cl)(Cl)[Cl:17]>>[Cl:17][C:10]1[NH:11][C:5]2[C:6]([N:9]=1)=[N:7][CH:8]=[C:3]([C:2]([F:14])([F:13])[F:1])[CH:4]=2
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

3

反応物 2

HCID 24813Phosphorus oxychlorideHCID 117153916-Trifluoromethyl-1,3-dihydro-imidazo[4,5-b]pyridin-2-one

生成物 1

HCID 116801682-Chloro-6-(trifluoromethyl)-3H-imidazo[4,5-B]pyridine

実験手順

A solution of 6-trifluoromethyl-1,3-dihydro-imidazo[4,5-b]pyridin-2-one from step (c) above (161 mg, 0.789 mmol) in POCl3 (5 mL) was heated at 95° C. for 16 h. The reaction mixture was cooled to room temperature, the solvent was removed in vacuo and the resulting oily residue was purified by silica gel column chromatography, eluting with EtOAc/hexane (1:3) to give the title compound as a light-yellow solid. MS (ESI positive ion) m/z: 222 (M+1).

後処理

  1. customthe solvent was removed in vacuo
  2. customthe resulting oily residue was purified by silica gel column chromatography
  3. washeluting with EtOAc/hexane (1:3)

出典と根拠

ORDレコード
ord-22ddb6c502004759a57a6e62f6d76188
出典データセット
uspto-grants-2011_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08026241B2

反応ノート

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