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Hydrochloric Acid → Pyridin-3-ylmethyl (4-{[(4-amino-1-phenyl-1H-pyrazol-3-yl)amino]carbonyl}benzyl)carbamate

HRID 913246
ノート
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反応式

HRID 913246 の反応式
C(OC([NH:8][C:9]1[C:10]([NH:20][C:21]([C:23]2[CH:40]=[CH:39][C:26]([CH2:27][NH:28][C:29](=[O:38])[O:30][CH2:31][C:32]3[CH:33]=[N:34][CH:35]=[CH:36][CH:37]=3)=[CH:25][CH:24]=2)=[O:22])=[N:11][N:12]([C:14]2[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[CH:16][CH:15]=2)[CH:13]=1)=O)(C)(C)C.Cl.O1CCOCC1>C(OCC)(=O)C.CO>[NH2:8][C:9]1[C:10]([NH:20][C:21]([C:23]2[CH:40]=[CH:39][C:26]([CH2:27][NH:28][C:29](=[O:38])[O:30][CH2:31][C:32]3[CH:33]=[N:34][CH:35]=[CH:36][CH:37]=3)=[CH:25][CH:24]=2)=[O:22])=[N:11][N:12]([C:14]2[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[CH:16][CH:15]=2)[CH:13]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 312751,4-DioxaneHCID 86636503HCID 86636503、化合物

生成物 1

HCID 16066810Pyridin-3-ylmethyl (4-{[(4-amino-1-phenyl-1H-pyrazol-3-yl)amino]carbonyl}benzyl)carbamate

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 887Methanol溶媒HCID 8857Ethyl Acetate
溶媒

実験手順

A solution of pyridin-3-ylmethyl {4-[({4-[(tert-butoxycarbonyl)amino]-1-phenyl-1H-pyrazol-3-yl}amino)carbonyl]benzyl}carbamate (0.075 g, 0.14 mmol) in ethyl acetate (2 mL) and methanol (1 mL) was treated with 4M HCl in dioxane (3.11 mL, 12.4 mmol) and stirred at ambient temperature for 12 hours. The reaction was evaporated in vacuo and purified by flash column chromatography (0-5% methanol/methylene chloride w/0.1% ammonia) to give the title compound as an off-white solid. 1H NMR (CD3OD) δ 8.58 (s, 1H), 8.48 (m, 1H), 7.96 (d, J=8.22 Hz, 2H), 7.87 (d, J=8.22 Hz, 1H), 7.79 (s, 1H), 7.65 (d, J=8.22 Hz, 2H), 7.42 (m, 5H), 7.22 (t, J=7.30 Hz, 1H), 5.18 (s, 2H), 4.38 (s, 2H).

後処理

  1. customThe reaction was evaporated in vacuo
  2. custompurified by flash column chromatography (0-5% methanol/methylene chloride w/0.1% ammonia)

出典と根拠

ORDレコード
ord-fa286d4e5f17483ca4b73076765b10a4
出典データセット
uspto-grants-2011_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08026260B2

反応ノート

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