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Carbon Tetrachloride → 3-(Chloromethyl)-5-[3,5-bis(trifluoromethyl)phenyl]isoxazole

HRID 913719
ノート
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反応式

HRID 913719 の反応式
[F:1][C:2]([F:21])([F:20])[C:3]1[CH:4]=[C:5]([C:13]2[O:17][N:16]=[C:15]([CH2:18]O)[CH:14]=2)[CH:6]=[C:7]([C:9]([F:12])([F:11])[F:10])[CH:8]=1.C1(P(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)C=CC=CC=1.C(Cl)(Cl)(Cl)[Cl:42]>>[Cl:42][CH2:18][C:15]1[CH:14]=[C:13]([C:5]2[CH:4]=[C:3]([C:2]([F:21])([F:20])[F:1])[CH:8]=[C:7]([C:9]([F:12])([F:11])[F:10])[CH:6]=2)[O:17][N:16]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 3

HCID 5943Carbon TetrachlorideHCID 11776TriphenylphosphineHCID 57800356{5-[3,5-bis(Trifluoromethyl)phenyl]-3-isoxazolyl}methanol

生成物 1

HCID 578002023-(Chloromethyl)-5-[3,5-bis(trifluoromethyl)phenyl]isoxazole

反応条件

温度
75 °C

実験手順

To a solution of {5-[3,5-bis(trifluoromethyl)phenyl]-3-isoxazolyl}methanol (Example 323B) (0.100 g, 0.32 mmol) in dry carbon tetrachloride (15 mL) was added PS-triphenylphosphine (0.292 g, 2.2 mmol/g, 0.64 mmol). The reaction was heated at 75° C. overnight. The resin was filtered and washed with carbon tetrachloride. Concentration in vacuo afforded the title compound, which was used for the next step without further purification.

後処理

  1. filtrationThe resin was filtered
  2. washwashed with carbon tetrachloride
  3. concentrationConcentration in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-8c6be984def744688351197368656db8
出典データセット
uspto-grants-2011_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08026262B2

反応ノート

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