ホームMCPワークベンチSkills
ホームワークベンチ通知マイページ
llms.txt · MCPガイドプライバシーポリシー · 利用規約 · サポートv1.8.0
  1. ホーム
  2. /反応

Acetic Acid → HCID 58958187、化合物

HRID 914994
ノート
印刷プレビュー

反応式

HRID 914994 の反応式
[CH3:1][C:2]1[CH:11]=[C:10]([NH:12][C:13]2[CH:14]=[C:15]([C:19]3[C:20]([CH:25]=O)=[CH:21][CH:22]=[CH:23][CH:24]=3)[CH:16]=[CH:17][CH:18]=2)[C:9]2[C:4](=[CH:5][CH:6]=[CH:7][CH:8]=2)[N:3]=1.[CH2:27]1[C:36]2[C:31](=[CH:32][CH:33]=[CH:34][CH:35]=2)[CH2:30][CH2:29][NH:28]1.[BH-](OC(C)=O)(OC(C)=O)OC(C)=O.[Na+].CC(O)=O>ClC(Cl)C>[CH2:27]1[C:36]2[C:31](=[CH:32][CH:33]=[CH:34][CH:35]=2)[CH2:30][CH2:29][N:28]1[CH2:25][C:20]1[CH:21]=[CH:22][CH:23]=[CH:24][C:19]=1[C:15]1[CH:16]=[CH:17][CH:18]=[C:13]([NH:12][C:10]2[C:9]3[C:4](=[CH:5][CH:6]=[CH:7][CH:8]=3)[N:3]=[C:2]([CH3:1])[CH:11]=2)[CH:14]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 176Acetic AcidHCID 70461,2,3,4-TetrahydroisoquinolineHCID 5049666Sodium triacetoxyborohydrideHCID 59648455HCID 59648455、化合物

生成物 1

HCID 58958187HCID 58958187、化合物収率 23.7%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 63651,1-Dichloroethane
溶媒

実験手順

To a solution of 100 (166 mg, 0.49 mmol) and 40 (0.06 mL, 0.473 mmol) in dichloroethane (4.9 mL) were sequentially added NaBH(OAc)3 (155 mg, 0.73 mmol) and HOAc (0.03 mL, 0.52 mmol). The reaction was stirred for 48 hours and then extracted with dichloromethane (2×30 mL). The dichloromethane extracts were washed with 2 N NaOH (aq. 15 mL), brine (15 mL), dried (MgSO4), and concentrated. The residue was chromatographed on silica gel (ethyl acetate) to give desired product as a yellow solid (51 mg, 23.7%).

後処理

  1. extractionextracted with dichloromethane (2×30 mL)
  2. washThe dichloromethane extracts were washed with 2 N NaOH (aq. 15 mL), brine (15 mL)
  3. dry with materialdried (MgSO4)
  4. concentrationconcentrated
  5. customThe residue was chromatographed on silica gel (ethyl acetate)

出典と根拠

ORDレコード
ord-0756c31f108b40c092e2b1f281f8de22
出典データセット
uspto-grants-2007_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07265122B2

反応ノート

読み込み中…

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート