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Potassium Hydroxide → (2-Methyl-1,3-thiazol-4-yl)acetic acid

HRID 915677
ノート
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反応式

HRID 915677 の反応式
C([O:3][C:4](=[O:12])[CH2:5][C:6]1[N:7]=[C:8]([CH3:11])[S:9][CH:10]=1)C.[OH-].[K+]>O1CCCC1.O>[CH3:11][C:8]1[S:9][CH:10]=[C:6]([CH2:5][C:4]([OH:12])=[O:3])[N:7]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 14797Potassium HydroxideHCID 854815Ethyl (2-methyl-1,3-thiazol-4-yl)acetate

生成物 1

HCID 854632(2-Methyl-1,3-thiazol-4-yl)acetic acid収率 78.1%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 21881883Oxolane--water (1/1)溶媒

実験手順

Prepare a solution of (2-methylthiazol-4-yl)acetic acid ethyl ester (17 g, 92 mmol) in tetrahydrofuran/water (1:1, 400 mL). Add potassium hydroxide (10.3 g, 184 mmol). Stir the reaction at room temperature for 1 hour. Concentrate the solution in vacuo to remove the tetrahydrofuran then acidify with 1N HCl. Extract the aqueous solution with CHCl3. Wash the resulting organic phase with brine (200 mL), dry (Na2SO4), filter and concentrate in vacuo to afford (2-methylthiazol-4-yl)acetic acid (11.3 g) as a solid. 1H NMR (CDCl3) δ 7.00 (s, 1H), 3.85 (s, 2H), 2.71 (s, 3H).

後処理

  1. customthe reaction at room temperature for 1 hour
  2. concentrationConcentrate the solution in vacuo
  3. customto remove the tetrahydrofuran
  4. extractionExtract the aqueous solution with CHCl3
  5. washWash the resulting organic phase with brine (200 mL)
  6. dry with materialdry (Na2SO4)
  7. filtrationfilter
  8. concentrationconcentrate in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-9801ff968bbc477b80a857737d104310
出典データセット
uspto-grants-2007_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07265246B2

反応ノート

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