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Acetic Acid → N-Ethyl-N'-[6-(5-methyl-1,2,4-oxadiazol-3-yl)-1,3-benzothiazol-2-yl]urea

HRID 9173
ノート
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反応式

HRID 9173 の反応式
[CH2:1]([NH:3][C:4]([NH:6][C:7]1[S:8][C:9]2[CH:15]=[C:14]([C:16](=[N:18][OH:19])[NH2:17])[CH:13]=[CH:12][C:10]=2[N:11]=1)=[O:5])[CH3:2].[C:20](O)(=O)[CH3:21]>>[CH2:1]([NH:3][C:4]([NH:6][C:7]1[S:8][C:9]2[CH:15]=[C:14]([C:16]3[N:17]=[C:20]([CH3:21])[O:19][N:18]=3)[CH:13]=[CH:12][C:10]=2[N:11]=1)=[O:5])[CH3:2]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

3

反応物 2

HCID 176Acetic AcidHCID 865889792-[(Ethylamino)carbonyl]amino-1,3-benzothiazole-6-carboxamideoxime

生成物 1

HCID 21985589N-Ethyl-N'-[6-(5-methyl-1,2,4-oxadiazol-3-yl)-1,3-benzothiazol-2-yl]urea

反応条件

温度
110 °C

実験手順

About 50 mg of 2-[(ethylamino)Carbonyl]amino-1,3-benzothiazole-6-carboxamideoxime was charged into about 1 mL of glacial acetic acid. The mixture was heated to about 110° C. then stirred at this temperature for about 12–20 hours. The solution was cooled to room temperature and the solvent was removed under reduced pressure. The residue was then further purified by preparative HPLC. 1H NMR 1.10 (t, 3H), 2.67 (s, 3H), 3.17 (m, 2H), 6.74 (s, 1H), 7.73 (d, 1H), 7.97 (d, 1H), 8.53 (s, 1H), 10.9 (s, 1H); LC/MS 2.69 min, 304 (M+1), 302 (M−1).

後処理

  1. temperatureThe solution was cooled to room temperature
  2. customthe solvent was removed under reduced pressure
  3. customThe residue was then further purified by preparative HPLC
  4. customLC/MS 2.69 min, 304 (M+1), 302 (M−1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-e7c3ed99e5624aeda2d8f375a0cf6650
出典データセット
uspto-grants-2006_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07091227B2

反応ノート

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