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2-Amino-5-nitrobenzophenone → 4-Phenyl-6-nitro-quinazoline

HRID 919176
ノート
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反応式

HRID 919176 の反応式
[NH2:1][C:2]1[CH:15]=[CH:14][C:13]([N+:16]([O-:18])=[O:17])=[CH:12][C:3]=1[C:4]([C:6]1[CH:11]=[CH:10][CH:9]=[CH:8][CH:7]=1)=O.[NH2:19][C:20](N)=S>CS(C)=O>[C:6]1([C:4]2[C:3]3[C:2](=[CH:15][CH:14]=[C:13]([N+:16]([O-:18])=[O:17])[CH:12]=3)[N:1]=[CH:20][N:19]=2)[CH:11]=[CH:10][CH:9]=[CH:8][CH:7]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 156812-Amino-5-nitrobenzophenoneHCID 2723790Thiourea

生成物 1

HCID 142028674-Phenyl-6-nitro-quinazoline収率 39.7%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 679Dimethyl Sulfoxide溶媒

反応条件

温度
140 °C

実験手順

To a 20 mL microwave reaction vial with a micro magnetic stir bar, were added 0.297 g of 2-amino-5-nitrobenzophenone, 0.186 g of thiourea and 3.0 mL of DMSO. Then the vial was sealed and heated with microwave at 140° C. for 20 hours. Two layers of liquid formed with brown liquid on the top and a dark brown gel like layer at the bottom. The reaction mixture was extracted with EtOAc and purified on column chromatography using hexane/EtOAc (5:1 to 4:1) as eluent, and 0.122 g of 4-phenyl-6-nitro-quinazoline was obtained, in a yield of 39.7%.

後処理

  1. customTo a 20 mL microwave reaction vial with a micro magnetic stir bar
  2. customThen the vial was sealed
  3. customTwo layers of liquid formed with brown liquid on the top
  4. extractionThe reaction mixture was extracted with EtOAc
  5. custompurified on column chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-59ddccb812964018a0a9e81210fdb4bd
出典データセット
uspto-grants-2016_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09273012B2

反応ノート

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