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Bicyclo[2.2.1]heptane-1-methanesulfonic acid, 7,7-dimethyl-2-oxo-, (1S)- → 6-chloro-N3-[4-(dimethylphosphoryl)-2-methoxyphenyl]-N5-phenyl-1,2,4-triazine-3,5-diamine

HRID 921440
ノート
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反応式

HRID 921440 の反応式
Cl[C:2]1[N:3]=[N:4][C:5]([Cl:15])=[C:6]([NH:8][C:9]2[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[CH:11][CH:10]=2)[N:7]=1.[CH3:16][P:17]([C:20]1[CH:26]=[CH:25][C:23]([NH2:24])=[C:22]([O:27][CH3:28])[CH:21]=1)([CH3:19])=[O:18].C12(CS(O)(=O)=O)C(C)(C)C(CC1)CC2=O>CC(O)C.ClCCl>[Cl:15][C:5]1[N:4]=[N:3][C:2]([NH:24][C:23]2[CH:25]=[CH:26][C:20]([P:17]([CH3:16])([CH3:19])=[O:18])=[CH:21][C:22]=2[O:27][CH3:28])=[N:7][C:6]=1[NH:8][C:9]1[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[CH:11][CH:10]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 18462Bicyclo[2.2.1]heptane-1-methanesulfonic acid, 7,7-dimethyl-2-oxo-, (1S)-HCID 130554593,6-dichloro-N-phenyl-1,2,4-triazin-5-amineHCID 67052699(4-Amino-3-methoxyphenyl)dimethylphosphine oxide

生成物 1

HCID 866688216-chloro-N3-[4-(dimethylphosphoryl)-2-methoxyphenyl]-N5-phenyl-1,2,4-triazine-3,5-diamine

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 3776Isopropanol
溶媒
HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

A mixture of 3,6-dichloro-N-phenyl-1,2,4-triazin-5-amine (1 mmol), 4-(dimethylphosphoryl)-2-methoxyaniline (1 mmol) and camphorsulfonic acid (0.7 equiv.), is refluxed for 20-48 h in 2-propanol. The reaction mixture is allowed to cool to room temperature, dissolved in dichloromethane and washed with an aqueous solution of Na2CO3. The dichloromethane extract is dried over MgSO4 and evaporated. The crude product is purified by Prep-HPLC.

後処理

  1. washwashed with an aqueous solution of Na2CO3
  2. extractionThe dichloromethane extract
  3. dry with materialis dried over MgSO4
  4. customevaporated
  5. customThe crude product is purified by Prep-HPLC

出典と根拠

ORDレコード
ord-13190531317d431c812d5a194c8ea022
出典データセット
uspto-grants-2016_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09273077B2

反応ノート

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