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Triethylamine → HCID 86611069、化合物

HRID 923248
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反応式

HRID 923248 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3](=[O:22])[CH:4]([C:13]1[CH:18]=[CH:17][C:16]([C:19]#[N:20])=[CH:15][C:14]=1[Cl:21])[N:5]1[C:9]([CH2:10][CH2:11][OH:12])=[CH:8][N:7]=[CH:6]1.CCN(CC)CC.[CH3:30][S:31](Cl)(=[O:33])=[O:32]>C(Cl)Cl>[CH3:1][O:2][C:3](=[O:22])[CH:4]([C:13]1[CH:18]=[CH:17][C:16]([C:19]#[N:20])=[CH:15][C:14]=1[Cl:21])[N:5]1[C:9]([CH2:10][CH2:11][O:12][S:31]([CH3:30])(=[O:33])=[O:32])=[CH:8][N:7]=[CH:6]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 31297Methanesulfonyl chlorideHCID 66885929HCID 66885929、化合物

生成物 1

HCID 86611069HCID 86611069、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

The crude (2-chloro-4-cyanophenyl)-[5-(2-hydroxyethyl)imidazol-1-yl]acetic acid methyl ester (2.06 g, 6.46 mmol) is dissolved in CH2Cl2 (25 mL) and stirred at 0° C. before Et3N (1.4 mL, 9.69 mmol) and methanesulfonyl chloride (0.6 mL, 7.75 mmol) are added. After completion of the reaction, the solution is partitioned between CH2Cl2 and aqueous saturated NaHCO3. The organic layer is dried (Na2SO4) and evaporated to give the crude (2-chloro-4-cyanophenyl)-[5-(2-methanesulfonyloxyethyl)imidazol-1-yl]-acetic acid methyl ester that is used without further purification. MS (ESI) m/z 398.2, 400.2 (M+H).

後処理

  1. additionare added
  2. customAfter completion of the reaction
  3. customthe solution is partitioned between CH2Cl2 and aqueous saturated NaHCO3
  4. dry with materialThe organic layer is dried (Na2SO4)
  5. customevaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-bda1b25d4a574e68a9da945a9e4c85e9
出典データセット
uspto-grants-2016_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09278969B2

反応ノート

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