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Potassium Fluoride → HCID 89907307、化合物

HRID 923988
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反応式

HRID 923988 の反応式
[Br:1][C:2]1[C:3](Cl)=[N:4][CH:5]=[C:6]([CH:21]=1)[C:7]([NH:9][C:10]1[CH:15]=[CH:14][C:13]([O:16][C:17]([F:20])([F:19])[F:18])=[CH:12][CH:11]=1)=[O:8].[CH:23]12[NH:31][CH:27]([CH2:28][O:29][CH2:30]1)[CH2:26][O:25][CH2:24]2.[F-].[K+]>CN(C=O)C.CCOC(C)=O>[CH:27]12[N:31]([C:3]3[C:2]([Br:1])=[CH:21][C:6]([C:7]([NH:9][C:10]4[CH:15]=[CH:14][C:13]([O:16][C:17]([F:20])([F:19])[F:18])=[CH:12][CH:11]=4)=[O:8])=[CH:5][N:4]=3)[CH:23]([CH2:30][O:29][CH2:28]1)[CH2:24][O:25][CH2:26]2
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 522689Potassium FluorideHCID 115284333,7-Dioxa-9-azabicyclo[3.3.1]nonaneHCID 867025955-bromo-6-chloro-N-(4-(trifluoromethoxy)phenyl)nicotinamide

生成物 1

HCID 89907307HCID 89907307、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6228Dimethylformamide溶媒HCID 8857Ethyl Acetate
溶媒

反応条件

温度
140 °C

実験手順

5-Bromo-6-chloro-N-(4-(trifluoromethoxy)phenyl)nicotinamide (Stage 12.2, 55.4 mg, 0.14 mmol) and 3,7-Dioxa-9-aza-bicyclo[3.3.1]nonane (Organic Chemistry (2006), 71(1), 413-415) (24.53 mg, 0.14 mmol) were dissolved in DMF (150 μL). KF (24.4 mg, 0.42 mmol) was added and the RM mixture was stirred at 140° C. for 18 h in a pressure safe vial. After cooling at RT, the RM was dissolved in EtOAc and washed with brine. The organic phase was dried over Na2SO4 and evaporated to dryness under reduced pressure to give a residue that was purified by flash chromatography (RediSep® Silica gel column, n-hexane/EtOAc from 20% to 60% EtOAc) to afford the title compound as a white solid. HPLC (Condition 4) tR=5.84 min, UPLC-MS (Condition 3) tR=1.19 min, m/z=490.1 [M+H]+.

後処理

  1. temperatureAfter cooling at RT
  2. washwashed with brine
  3. dry with materialThe organic phase was dried over Na2SO4
  4. customevaporated to dryness under reduced pressure
  5. customto give a residue that
  6. customwas purified by flash chromatography (RediSep® Silica gel column, n-hexane/EtOAc from 20% to 60% EtOAc)

出典と根拠

ORDレコード
ord-a9cf88691fb446908bde43ee5469818f
出典データセット
uspto-grants-2016_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09278981B2

反応ノート

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