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2,2-Bis-(4-chloro-phenyl)-propionic acid methyl ester → 2,2-Bis(4-chlorophenyl)propanoic acid

HRID 924763
ノート
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反応式

HRID 924763 の反応式
C[O:2][C:3](=[O:20])[C:4]([C:13]1[CH:18]=[CH:17][C:16]([Cl:19])=[CH:15][CH:14]=1)([C:6]1[CH:11]=[CH:10][C:9]([Cl:12])=[CH:8][CH:7]=1)[CH3:5]>C1COCC1.O.CO>[Cl:12][C:9]1[CH:8]=[CH:7][C:6]([C:4]([C:13]2[CH:14]=[CH:15][C:16]([Cl:19])=[CH:17][CH:18]=2)([CH3:5])[C:3]([OH:20])=[O:2])=[CH:11][CH:10]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

3

反応物 1

HCID 235629742,2-Bis-(4-chloro-phenyl)-propionic acid methyl ester

生成物 1

HCID 135116882,2-Bis(4-chlorophenyl)propanoic acid収率 94.1%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 21892291Methanol tetrahydrofuran water溶媒

実験手順

A solution of 2,2-bis-(4-chloro-phenyl)-propionic acid methyl ester (210 mg, 0.67 mmol) in THF/water/methanol (1:1:1, 18 mL) was stirred at room temperature for 5 days then concentrated in vacuo. The residue was partitioned between ethyl acetate and 2N hydrochloric acid, then the organic phase was washed with brine, dried (MgSO4), filtered and concentrated to give the title compound (186 mg, 93%) as a yellow solid which was used without further purification. LCMS (PS-B3) Rt 2.40 min [M−CO2H]− 249.

後処理

  • concentrationthen concentrated in vacuo
  • customThe residue was partitioned between ethyl acetate and 2N hydrochloric acid
  • washthe organic phase was washed with brine
  • dry with materialdried (MgSO4)
  • filtrationfiltered
  • concentrationconcentrated
  • 出典と根拠

    ORDレコード
    ord-d41be0f840eb46a1a9c64481bf3584d9
    出典データセット
    uspto-grants-2016_03
    DOI
    10.6084/m9.figshare.5104873.v1
    特許番号
    US09283226B2

    反応ノート

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