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Hydrochloric Acid → HCID 51348074、化合物

HRID 924804
ノート
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反応式

HRID 924804 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([C:8](=O)[CH2:9][C:10]2[CH:15]=[CH:14][CH:13]=[CH:12][CH:11]=2)[CH:5]=[CH:6][CH:7]=1.[CH2:17]([O:19][C:20]1[CH:21]=[C:22]([CH:25]=[C:26]([N+:29]([O-:31])=[O:30])[C:27]=1[OH:28])[CH:23]=O)[CH3:18].[NH2:32][C:33]([NH2:35])=[O:34].Cl>CCO.CO.CCOC(C)=O>[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([C:8]2[NH:35][C:33](=[O:34])[NH:32][CH:23]([C:22]3[CH:25]=[C:26]([N+:29]([O-:31])=[O:30])[C:27]([OH:28])=[C:20]([O:19][CH2:17][CH3:18])[CH:21]=3)[C:9]=2[C:10]2[CH:15]=[CH:14][CH:13]=[CH:12][CH:11]=2)[CH:5]=[CH:6][CH:7]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

8

反応物 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 1176UreaHCID 2466001-(3-Chlorophenyl)-2-phenylethanoneHCID 5848783-Ethoxy-4-hydroxy-5-nitrobenzaldehyde

生成物 1

HCID 51348074HCID 51348074、化合物収率 8.6%

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 702Ethanol溶媒
HCID 887
Methanol
溶媒
HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

A mixture of 1-(3-chlorophenyl)-2-phenylethanone (450 mg, 1.95 mmol), 3-ethoxy-4-hydroxy-5-nitrobenzaldehyde (411 mg, 1.95 mmol), and urea (350 mg, 5.83 mmol) in anhydrous EtOH (15 mL) was added concentrated HCl solution (0.5 mL), the reaction mixture was refluxed overnight. TLC (EtOAc:MeOH=10:1) showed that about 30% of starting materials were consumed, and the reaction mixture was concentrated. The residue was purified by column chromatography (EtOAc:MeOH=40:1) and preparative HPLC to afford Compound 37 as a yellow solid (78.1 mg, yield: 8.6%). 1H NMR (DMSO-d6 400 MHz): δ 10.30 (s, 1H), 8.81 (s, 1H), 7.56 (s, 1H), 7.42 (d, J=1.2 Hz, 1H), 7.30 (d, J=8.0 Hz, 1H), 7.20-7.25 (m, 2H), 7.02-7.7.13 (m, 5H), 6.85 (d, J=6.8 Hz, 2H), 5.25 (d, J=2.8 Hz, 1H), 4.00-4.10 (m, 2H), 1.33 (t, J=6.8 Hz, 3H); MS (ESI): m/z 466.0 [M+1]+.

後処理

  1. temperaturethe reaction mixture was refluxed overnight
  2. customwere consumed
  3. concentrationthe reaction mixture was concentrated
  4. customThe residue was purified by column chromatography (EtOAc:MeOH=40:1) and preparative HPLC

出典と根拠

ORDレコード
ord-68f941129d0149ab8d759faf2a7f1611
出典データセット
uspto-grants-2016_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09283229B2

反応ノート

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