ホームMCPワークベンチSkills
ホームワークベンチ通知マイページ
llms.txt · MCPガイドプライバシーポリシー · 利用規約 · サポートv1.8.0
  1. ホーム
  2. /反応

Hydrochloric Acid → HCID 66654549、化合物

HRID 926667
ノート
印刷プレビュー

反応式

HRID 926667 の反応式
[CH2:1]([CH:7]([CH2:37][CH2:38][CH2:39][CH2:40][CH2:41][CH2:42][CH2:43][CH3:44])[CH2:8][CH2:9][C:10]1[CH:15]=[C:14]([O:16]C)[C:13]([CH2:18][CH2:19][CH:20]([CH2:29][CH2:30][CH2:31][CH2:32][CH2:33][CH3:34])[CH2:21][CH2:22][CH2:23][CH2:24][CH2:25][CH2:26][CH2:27][CH3:28])=[CH:12][C:11]=1[O:35]C)[CH2:2][CH2:3][CH2:4][CH2:5][CH3:6].B(Br)(Br)Br.CO.Cl>ClCCl.O>[CH2:29]([CH:20]([CH2:21][CH2:22][CH2:23][CH2:24][CH2:25][CH2:26][CH2:27][CH3:28])[CH2:19][CH2:18][C:13]1[CH:12]=[C:11]([OH:35])[C:10]([CH2:9][CH2:8][CH:7]([CH2:1][CH2:2][CH2:3][CH2:4][CH2:5][CH3:6])[CH2:37][CH2:38][CH2:39][CH2:40][CH2:41][CH2:42][CH2:43][CH3:44])=[CH:15][C:14]=1[OH:16])[CH2:30][CH2:31][CH2:32][CH2:33][CH3:34]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 887MethanolHCID 25134Boron tribromideHCID 68028053HCID 68028053、化合物

生成物 1

HCID 66654549HCID 66654549、化合物収率 97%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒
HCID 6344
Dichloromethane
溶媒

反応条件

温度
-78 °C

実験手順

1,4-Bis-(3-hexyl-undecyl)-2,5-dimethoxy-benzene (7.000 g; 11.38 mmol) is dissolved in anhydrous dichloromethane (115 cm3) before cooling down the solution to −78° C. Neat boron tribromide (2.69 ml; 28.5 mmol) is added dropwise over 15 minutes. The resulting mixture is stirred at −78° C. for 1 hour before being warmed to 23° C. for 18 hours. Methanol (25 cm3) and then diluted HCl (75 cm3) is added before pouring the reaction mixture into water. The organic layer is separated and the aqueous layer extracted tow times with diethyl ether (2×250 cm3). The organic fractions are combined, dried over magnesium sulfate and the solvents removed under vacuum. The crude product is used, as it, without further purification (6.51 g, Yield: 97%). NMR (1H, 300 MHz, CDCl3): δ 6.54 (s, 2H); 4.24 (br, 2H); 2.47 (m, 4H); 1.51 (m, 4H); 1.26 (m; 50H); 0.88 (t, J=6.7 Hz, 12H).

後処理

  1. temperaturebefore being warmed to 23° C. for 18 hours
  2. customThe organic layer is separated
  3. extractionthe aqueous layer extracted tow times with diethyl ether (2×250 cm3)
  4. dry with materialdried over magnesium sulfate
  5. customthe solvents removed under vacuum
  6. customThe crude product is used, as it, without further purification (6.51 g, Yield: 97%)

出典と根拠

ORDレコード
ord-1c7f548f85a94bb4a525f3ba4af92e03
出典データセット
uspto-grants-2016_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09287504B2

反応ノート

読み込み中…

このページの内容参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート