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1,8-Diazabicyclo(5.4.0)undec-7-ene → HCID 58081364、化合物

HRID 928434
ノート
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反応式

HRID 928434 の反応式
[CH3:1][C:2]1[CH:11]=[C:10]2[C:5]([CH:6]=[C:7]([CH2:12]O)[CH:8]=[N:9]2)=[CH:4][CH:3]=1.C1CCN2C(=NCCC2)CC1.C1C=CC(P([N:39]=[N+:40]=[N-:41])(C2C=CC=CC=2)=O)=CC=1>CN(C=O)C.[Cl-].[Na+].O>[N:39]([CH2:12][C:7]1[CH:8]=[N:9][C:10]2[C:5]([CH:6]=1)=[CH:4][CH:3]=[C:2]([CH3:1])[CH:11]=2)=[N+:40]=[N-:41]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 811841,8-Diazabicyclo(5.4.0)undec-7-eneHCID 199401P,P-Diphenylphosphinic azideHCID 58081223HCID 58081223、化合物

生成物 1

HCID 58081364HCID 58081364、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6228Dimethylformamide溶媒HCID 57417360Sodium chloride; water溶媒

反応条件

温度
23 °C

実験手順

To a solution of (7-methylquinolin-3-yl)methanol 41.5 mg, 0.232 mmol) and DBU (0.063 ml, 0.418 mmol) in DMF (0.8 ml) was added DPPA (0.085 ml, 0.395 mmol). The reaction mixture was stirred for 1.5 h at 23° C. Reaction mixture was poured in brine and extracted twice with ethyl acetate. Organic layer was dried over sodium sulfate, filtered and evaporated to afford the title compound. HPLC (Method G) Rt=1.174 min, MS (Method V) [M+H]+=199.2.

後処理

  1. customReaction mixture
  2. extractionextracted twice with ethyl acetate
  3. dry with materialOrganic layer was dried over sodium sulfate
  4. filtrationfiltered
  5. customevaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-b1a0423688b54ee9bcbe7652ba019bf1
出典データセット
uspto-grants-2016_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09290485B2

反応ノート

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