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Potassium Carbonate → 2-(3,4,4-Trifluoro-1-oxo-3-butenyl)amino-4,6-dimethoxy-pyrimidine

HRID 946
ノート
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反応式

HRID 946 の反応式
[NH2:1][C:2]1[N:7]=[C:6]([O:8][CH3:9])[CH:5]=[C:4]([O:10][CH3:11])[N:3]=1.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].[F:18][C:19](=[C:24]([F:26])[F:25])[CH2:20][C:21](Cl)=[O:22]>ClCCl.O>[F:18][C:19](=[C:24]([F:26])[F:25])[CH2:20][C:21]([NH:1][C:2]1[N:3]=[C:4]([O:10][CH3:11])[CH:5]=[C:6]([O:8][CH3:9])[N:7]=1)=[O:22]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 1189462-Amino-4,6-dimethoxypyrimidineHCID 109207893,4,4-Trifluoro-3-butenoyl chloride

生成物 1

HCID 153350272-(3,4,4-Trifluoro-1-oxo-3-butenyl)amino-4,6-dimethoxy-pyrimidine収率 10.7%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒
HCID 6344
Dichloromethane
溶媒

実験手順

To an ice-cooled stirred suspension of 2-amino-4,6-dimethoxypyrimidine (1.55 g, 10 mmol) in dichloromethane (50 mL) and potassium carbonate (2.76 g, 20 mmol) in water (20 mL) was added 3,4,4-trifluoro-3-butenoyl chloride (3.17 g, 20 mmol). The reaction mixture was stirred in cold for 10 min and at r.t. for 15 min. The organic layer was washed with 3N HCl (2×25 mL), saturated sodium bicarbonate (25 mL) and brine, and dried. Evaporation of the solvent gave 0.296 g (10%) of the title compound as a white solid. m.p. 127°-130° C.

後処理

  1. stirringThe reaction mixture was stirred in cold for 10 min
  2. washThe organic layer was washed with 3N HCl (2×25 mL), saturated sodium bicarbonate (25 mL) and brine
  3. customdried
  4. customEvaporation of the solvent

出典と根拠

ORDレコード
ord-7acdd14915da464f89faabd34f59b6eb
出典データセット
uspto-grants-1998_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05723470

反応ノート

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