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Hydrochloric Acid → HCID 9933004、化合物

HRID 962365
ノート
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反応式

HRID 962365 の反応式
[NH:1]([CH2:16][CH:17]([CH:19]1[CH2:24][CH2:23][C:22]2[CH:25]=[C:26]([F:29])[CH:27]=[CH:28][C:21]=2[O:20]1)[OH:18])[CH2:2][CH:3]([CH:5]1[CH2:10][CH2:9][C:8]2[CH:11]=[C:12]([F:15])[CH:13]=[CH:14][C:7]=2[O:6]1)[OH:4].[ClH:30]>C(O)C>[ClH:30].[NH:1]([CH2:16][CH:17]([CH:19]1[CH2:24][CH2:23][C:22]2[CH:25]=[C:26]([F:29])[CH:27]=[CH:28][C:21]=2[O:20]1)[OH:18])[CH2:2][CH:3]([CH:5]1[CH2:10][CH2:9][C:8]2[CH:11]=[C:12]([F:15])[CH:13]=[CH:14][C:7]=2[O:6]1)[OH:4]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 71301Nebivolol

生成物 1

HCID 9933004HCID 9933004、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

(±)-[2R*[1S*,5S*(S*)]]+[2R*[1S*,5R*(R*)]]-α,α'[iminobis(methylene)]bis[6-fluoro-3,4-dihydro-2H-1-benzopyran-2-methanol] (142 g) was converted into the hydrochloric acid salt in ethanol (1000 ml). The crystals were filtered off and crystallized from ethanol. The second fraction of the crystallization was recrystallized from ethanol, yielding 10.3 g (6.6%) of (±)-[2R*[1S*,5S*(S*)]]-α,α'[iminobis(methylene)]bis[6-fluoro-3,4-dihydro-2H-1-benzopyran-2-methanol]hydrochloride; mp. 224.9° C. nebivolol hydrochloride (crystalline compound 1).

後処理

  • filtrationThe crystals were filtered off
  • customcrystallized from ethanol
  • customThe second fraction of the crystallization
  • customwas recrystallized from ethanol
  • 出典と根拠

    ORDレコード
    ord-65b8cf1f5b3045fb855b479b47c7a633
    出典データセット
    uspto-grants-1998_06
    DOI
    10.6084/m9.figshare.5104873.v1
    特許番号
    US05759580

    反応ノート

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