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Triethylamine → HCID 17912565、化合物

HRID 963549
ノート
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反応式

HRID 963549 の反応式
[F:1][C:2]([F:16])=[CH:3][CH2:4][CH2:5][CH2:6][CH2:7][CH2:8][CH2:9][CH2:10][CH2:11][CH2:12][C:13](Cl)=[O:14].[CH2:17]([S:20]([C:23]1[CH:29]=[CH:28][C:26]([NH2:27])=[CH:25][CH:24]=1)(=[O:22])=[O:21])[CH2:18][CH3:19].C(N(CC)CC)C>CN(C)C1C=CN=CC=1.C1(C)C=CC=CC=1>[CH2:17]([S:20]([C:23]1[CH:24]=[CH:25][C:26]([NH:27][C:13](=[O:14])[CH2:12][CH2:11][CH2:10][CH2:9][CH2:8][CH2:7][CH2:6][CH2:5][CH2:4][CH:3]=[C:2]([F:16])[F:1])=[CH:28][CH:29]=1)(=[O:22])=[O:21])[CH2:18][CH3:19]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 5646714-(Propylsulfonyl)anilineHCID 14855873HCID 14855873、化合物

生成物 1

HCID 17912565HCID 17912565、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 142844-(Dimethylamino)pyridine触媒HCID 1140Toluene溶媒2 回

実験手順

8.5 g of 12,12-difluorododec-11-enoic acid chloride are added at room temperature to 3.45 g of 4-propylsulfonylaniline, 2.5 g of triethylamine and 100 mg of 4-dimethylaminopyridine in 50 ml of toluene and the mixture is stirred for 2 days at room temperature. A further 50 ml of toluene is then added, the toluene phase is washed with water, dried over sodium sulfate and concentrated to dryness by evaporation in vacuo. The residue is chromatographed on silica gel with hexane:ethyl acetate (7:3), yielding the title compound having a melting point of 67°-70° C. (compound no. 3-4).

後処理

  1. washthe toluene phase is washed with water
  2. dry with materialdried over sodium sulfate
  3. concentrationconcentrated to dryness by evaporation in vacuo
  4. customThe residue is chromatographed on silica gel with hexane:ethyl acetate (7:3)

出典と根拠

ORDレコード
ord-506aa05642c6492682b99828d2d99ce1
出典データセット
uspto-grants-1998_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05763481

反応ノート

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