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Sulfuric Acid → 6-[(2-chloro-alpha,alpha,alpha,6-tetrafluoro-p-tolyl) oxy]-alpha-methyl-1H-benzotriazol-1-acetaldehyde

HRID 963661
ノート
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反応式

HRID 963661 の反応式
C[O:2][CH:3](OC)[CH:4]([CH3:27])[N:5]1[C:9]2[CH:10]=[C:11]([O:14][C:15]3[CH:20]=[C:19]([F:21])[C:18]([C:22]([F:25])([F:24])[F:23])=[C:17]([Cl:26])[CH:16]=3)[CH:12]=[CH:13][C:8]=2[N:7]=[N:6]1.OS(O)(=O)=O>C(O)(=O)C.O.C(Cl)Cl>[Cl:26][C:17]1[CH:16]=[C:15]([O:14][C:11]2[CH:12]=[CH:13][C:8]3[N:7]=[N:6][N:5]([CH:4]([CH3:27])[CH:3]=[O:2])[C:9]=3[CH:10]=2)[CH:20]=[C:19]([F:21])[C:18]=1[C:22]([F:25])([F:24])[F:23]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 2

HCID 1118Sulfuric AcidHCID 867479446-[(2-chloro-alpha,alpha,alpha,6-tetrafluoro-p-tolyl) oxy]-alpha-methyl-1H-benzotriazole-1-acetaldehyde dimethyl acetal

生成物 1

HCID 867479486-[(2-chloro-alpha,alpha,alpha,6-tetrafluoro-p-tolyl) oxy]-alpha-methyl-1H-benzotriazol-1-acetaldehyde

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 176Acetic Acid溶媒HCID 962Water溶媒
HCID 6344
Dichloromethane
溶媒

反応条件

温度
70 °C

実験手順

A solution of 6-[(2-chloro-α,α,α,6-tetrafluoro-p-tolyl) oxy]-α-methyl-1H-benzotriazole-1-acetaldehyde dimethyl acetal (20 g, 0.046 mole) in acetic acid is treated with 47 ml of 2.5N H2SO4, heated for 12 hours at 70° C., cooled and diluted with water and methylene chloride. The phases are separated and the aqueous phase is extracted with methylene chloride. The combined organic phases are dried (MgSO4), filtered through a pad of Al2O3, and concentrated in vacuo to afford the title compound as a solid, mp 107°-108° C., characterized by elemental and NMR analyses.

後処理

  1. temperaturecooled
  2. customThe phases are separated
  3. extractionthe aqueous phase is extracted with methylene chloride
  4. dry with materialThe combined organic phases are dried (MgSO4)
  5. filtrationfiltered through a pad of Al2O3
  6. concentrationconcentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-81dd2c0583f94e4a9383e6b857dd4013
出典データセット
uspto-grants-1998_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05763615

反応ノート

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