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Sulfuric Acid → 6-[(2-chloro-alpha,alpha,alpha,6-tetrafluoro-p-tolyl)oxy]-alpha-methyl-1H-benzotriazol-1-acetaldehyde (2.4-dinitrophenyl)hydrazone

HRID 963664
ノート
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反応式

HRID 963664 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([O:8][C:9]2[CH:10]=[CH:11][C:12]3[N:16]=[N:15][N:14]([CH:17]([CH3:20])[CH:18]=O)[C:13]=3[CH:21]=2)[CH:5]=[C:4]([F:22])[C:3]=1[C:23]([F:26])([F:25])[F:24].[N+:27]([C:30]1[CH:35]=[C:34]([N+:36]([O-:38])=[O:37])[CH:33]=[CH:32][C:31]=1[NH:39][NH2:40])([O-:29])=[O:28].OS(O)(=O)=O>C(O)C.O>[N+:27]([C:30]1[CH:35]=[C:34]([N+:36]([O-:38])=[O:37])[CH:33]=[CH:32][C:31]=1[NH:39][N:40]=[CH:18][CH:17]([CH3:20])[N:14]1[C:13]2[CH:21]=[C:9]([O:8][C:6]3[CH:5]=[C:4]([F:22])[C:3]([C:23]([F:26])([F:25])[F:24])=[C:2]([Cl:1])[CH:7]=3)[CH:10]=[CH:11][C:12]=2[N:16]=[N:15]1)([O-:29])=[O:28]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 1118Sulfuric AcidHCID 3772977(2,4-Dinitrophenyl)hydrazineHCID 867479486-[(2-chloro-alpha,alpha,alpha,6-tetrafluoro-p-tolyl) oxy]-alpha-methyl-1H-benzotriazol-1-acetaldehyde

生成物 1

HCID 867527666-[(2-chloro-alpha,alpha,alpha,6-tetrafluoro-p-tolyl)oxy]-alpha-methyl-1H-benzotriazol-1-acetaldehyde (2.4-dinitrophenyl)hydrazone

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 702
Ethanol
溶媒
HCID 962Water溶媒

実験手順

A solution of 6-[(2-chloro-α,α,α,6-tetrafluoro-p-tolyl) oxy]-α-methyl-1H-benzotriazol-1-acetaldehyde (0.0294 mole) in ethanol is added to a solution of 2,4-dinitrophenylhydrazine (7 g, 0.035 mole) and conc. H2SO4 (35 ml, 0.63 mole) in H2O at 50° C., allowed to come to room temperature and filtered. The solid filter cake is recrystallized from aqueous acetic acid and from ethanol to afford the title compound, mp 148°-149° C., identified by elemental and NMR analyses.

後処理

  1. customto come to room temperature
  2. filtrationfiltered
  3. filtrationThe solid filter cake
  4. customis recrystallized from aqueous acetic acid and from ethanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-fab1c786a4544b2baf153d4d8f30da17
出典データセット
uspto-grants-1998_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05763615

反応ノート

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